文档介绍：ICS 77. 120. 60
H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T XXXX. 2—201X
高5必铅化学分析方法
第2部分：秘含量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemi ca
试料用硝酸-酒石酸分解，抗坏血酸、硫腿掩蔽少量的锡、锦、碑、铁、铜等元素，用乙酸钠溶 -,以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，测其锡含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。
。
硝酸（）。
高氯酸（）。
氢漠酸（）。
硝酸（1+1）。
硝酸（5+95）。
（100g/L）。
。
。
（NazEDTA）标准滴定溶液（ mol/L）
： Na2EDTA于500 mL烧杯中，加100 mL热水溶解，冷却，移入1000 mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。
： mL秘标准溶液（）于一组400 mL烧杯中，加水至100 mL,加入10 mL酒石酸溶液（） , 5 mL硫脉饱和溶液（）,摇匀，用NazEDTA标准滴定溶液滴定（） 至黄色变浅，用乙酸钠饱和溶液（）~（用pH计测定）， g抗坏血酸（）、 3滴二甲酚橙溶液（）,继续滴定至红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白实验。
按公式（1）计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：
c = （ 1）
（匕-此）
式中：
C——NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vi——移取秘标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;
V2——标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Vo——标定时滴定空白溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
p—锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
铉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
平行标定四份的平均值为标准滴定液的浓度，保留四位有效数字。四次标定体积的极差值应不大 于6X 10-5mol/L,否则重新标定。
： g纯金属锡（质量分数＞%）,置于250 mL烧杯，加入40mL 硝酸（）,盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用硝酸（） 吹洗表面皿及杯壁，移入lOOOmL容量瓶中，补加160 mL硝酸（）,用水稀释至刻线，混匀。此 溶液1 mL含秘2 mgo
（2g/L）,限2周内使用。
4试样
将试样加工至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，，筛上、筛下分别 称重后，备用。
5分析步骤
5. 1试料
g试样， go
平行做两份试验。
5. 3空