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仪器分析复习提纲
第一章绪论
1. 了解仪器分析的作用、特点，
2. △E/△W（AE/△V〜V曲线法）
△E/△V〜V曲线的顶点为等当点。
3：二级微商法△2E/△V（△2E/△V2〜V曲线法）
△2E/△V2=0的点为等当点。
五、电位滴定法的应用
1. 酸碱反应：PH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极,或用复合电极。
-还原反应：Pt电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。
2. 沉淀反应
3. 络合反应：可克服共存杂质离子对所用的指示剂的封密、值化作用。
2-3电重量法与库仑分析法
1. 掌握电重量法与库仑分析法基本原理,
2. 掌握控制电位库仑法，
3. 掌握恒电流库仑法，
4. 了解库仑分析仪。
重点和难点:
法拉弟定律，控制电位库仑法，恒电流库仑法，氢氧库仑计的原理。
1.
2．
3．
4．
5.
6.
2-4伏安分析法掌握极谱分析法基本原理，掌握极谱定量测试方法，
掌握干扰电流的产生及其消除方法,了解新极谱分析方法，
学会极谱仪的使用，了解电位滴定重点和难点:
极限扩散电流，半波电位，干扰电流的产生及其消除方法，极谱仪的使用，极谱定量测试方法。
一、极谱定量分析的基础一一扩散电流
id^C—CM式中：id一扩散电流
当C^o,id^C
即Id=Kc，式中：各项意义影响Id因素
T每增加1C,%,,才能使误差＜1%
① mt（毛细管特性）gk〔pt=k2/p
.m2/3t1/6=（k〔p/,）2/3（k2/p）1/6=k/p2pxh二idoch1/2半波电位极谱定性分析基础半波电位与被测离子浓度无关，与被测离子性质有关。
极谱定量测试方法直接比较法
Cx=Cshx/hs
要求：底液组成相同，温度、毛细管汞压相同。
标准曲线法
作h—C曲线，测未知样hx,可求出Cx大量同类样品测试时采用。
标准加入法
Cx=CsVshx/[H（V+Vs）—hxV]=>标准加入法基本公式干扰电流及其消除方法残余电流定义：被测物质分解之前存在的微子电流。
产生原因：①电解电流（次要）：易分解杂质产生
②充电电流（主要）：汞滴表面与溶液形成双电层，与参比电极相连后产生充放电现象，它随汞滴表面周期性变化。
充电电流影响：限制灵敏度
克服方法：新极谱法（方波、脉冲）迁移电流产生原因：电解池两极对被测离子产生的静电引力，造成的迁移现象引起的电流。
消除方法：加支持电解质，使i迁r0常用：KCl、HCl、HSO要求：惰性极大（畸峰）产生原因：汞滴表面不均匀，张力不匀，引起汞滴周围溶液流动，从而产生被测离子快速扩散到电极表面，if消除方法：加入少量表面活性剂如：Tx-10氧波产生原因：Q+2彳+2e^HQ§+214+2>2HO§1/2—
-〜-，因此有干扰。
消除方法：①通H2、N2②加入还原剂（例NaSO（中、碱性））
2SO2+Qr2SO2,但14高时SO2—H2SSSO氢波产生原因：酸性溶液中H+在—，故半波电位起过—，如：CoNi、MuM、M*消除方法：但在碱性溶液中可以（[）MH2=+叠波产生原因：若△§1/2<：
① 络合Ni2+Zn2+[Ni（NH3）4]2+[Zn（NH3）4]2+
--：半波电位高的元素含量高时，掩盖后波。
新极谱法（了解）第三章色谱理论基础与气相色谱法§3-1色谱法概论
二、色谱法的分类与气相色谱的特点1、按两相状态分类可分为GSC、GLC、LSC、LLC等四类2、按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：
薄层色谱或薄层层析（TLC）:
3、按分离原理分类
吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离
分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离
离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离
凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小的差别）先后被过滤进行分离4、气相色谱的特点1）应用范围广：气体、液体或沸点不太高的固体在操作温度不分解，一般都可使用。有机化合物约20%可用GC分析。
2）效能高：可一次分离分析几十种甚至上百种组分。
3）灵敏度高：ppm~ppb级4）分析速度快：几分钟或几十分