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苯甲酸的重结晶.docx

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苯甲酸的重结晶.docx

上传人:suijiazhuang2 2022/6/15 文件大小:194 KB

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一、实验原理重溶剂,一般重复洗涤1-2次即可。折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和洗涤后的结晶,表面上还附有少量溶剂。因此尚需要用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度。在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则熔点会下降。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的方法有如下几种::将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层,再用一张滤纸覆盖以免灰尘沾污,然后在室温下放置,一般要经过几天后才能彻底干燥。:一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20C的温度下进行烘干。实验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥。必须注意,由于溶剂的存在,结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了,因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。:有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干,这时可将晶体放在二,三层滤纸上,上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维。。,即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台秤的允许误差。四、重结晶实验的注意事项1、溶剂的用量为多加20%左右(3g/90ml水)。2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中,防止外溢。3、冷却应完全,要达到室温,防止损失。4、干燥应低于熔点以下20C,防止熔融。
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苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、了解称量、溶液配制等基本实验操作技能。
二、实验原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶丁合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分
离,从而达到分离提纯的目的。
温度/C
25
50
95
苯甲航水中的溶解度/g



三、实验仪器与试剂
试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有***化钠和少量泥沙),蒸僻水。
仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、洒精灯、普通漏斗、布氏漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。
四、实验步骤
(一)溶解1、取约3g粗苯甲酸晶体置丁100mL烧杯中,加入40mL蒸僻水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直至苯甲酸全部溶解为止(如不全溶,可再加入3~5mL热水,加热搅拌使其溶解。但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶丁水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂)c
2、铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃洒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌。
3、待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟。
(二)过滤1、将准备好的铜漏斗放在