文档介绍：石墨电弧法: 石墨电弧法又称直流电弧法,是最早用于制备碳纳米管的工艺方法。 199 1 年 lijima 在制备 C60 Ts 。1992 年Ebbese n Ts 进行了系统的研究,Ts ,使得这种方法得到广泛的运用。1997 年, 等人在《自然》杂志上报道批量合成 SWNTs( 单壁碳纳米管--- 直径在 -2nm) 。现在我们首先探讨 SWNTs 的制备工艺。大批量、高纯度 SWNTs 的制备设备同传统的石墨电弧设备基本相同(见图 1),但实验方法和工艺条件有所不同。(图 1) 等采用阳极为直径 6mm 的石墨棒,阴极为直径 16mm 的石墨棒。在阳极一端钻内径为 m的小孔, 填充金属混合物和石墨粉末(金属按 x(Y)=1% , x(Ni)=% 比例均匀混合在石墨粉末中),或采用含有金属 Ni和 Y的复合电极(金属按 x(Y)=1% , x(Ni)=% 比例均匀混合在石墨棒中) 。抽真空后,关闭真空室的真空阀,通入压力为 × 10^4Pa 的氦气。接通电源后,通过调整阴极与阳极之间的距离以产生电弧放电,电流控制在 100A ,保持两极间电压为 30V 。放电在数分钟内完成。充分水冷后,收集到以下几种产物:①在反应室内壁上可获得橡胶似的碳灰生成物; ②悬挂在反应室内壁和阴极间的网状物(不填加 Ni或者 Y时,无网状物生成);③阴极端部的圆柱状沉积物。其制备工艺流程图如(图 2)。阴阳电极:含金属 Ni、Y 的复合电极抽气真空关闭真空室的真空阀压力为 × 10^ 4Pa He 进水,充分冷却石墨阴极沉积出 SWNTs (图 2) 除了上述的这种方法制备 SWNTs 外, 还有很多科学家对其做出卓越的贡献。例如, Iilima 等尝试实验制备 SWNTs 并成功地制备出直径分布在 — 、最长达 700nm 的 SWNTs 。为了进一步提高 SWNTs 的产量和质量, 中国科学院沈阳金属研究所刘畅、成会明研究小组开发了一种有效制备 SWNTs 的半连续氢电弧法,设备示意图如(图 3 )所示,该方法的优点是可以利于碳管的继续生成,实现 SWNTs 的大批量制备。(图 3) 通电,电流: 100A ;两极电压: 30V 时间: 3--5 分钟与 SWNTs 合成相比, 制备 MWNTs( 多壁碳纳米管, 直径一般在 4nm 以上) 的影响因素较少,更易于控制。其实用传统电弧法制备碳纳米管基本都是 MWNTs ,很少有 SWNTs 生成。现用改进后的石墨电弧炉来制备 MWNTs ,其工艺简图如(图 4 )所示。在真空反应室中充惰性气体或氢气, 采用较粗大的石墨棒为阴极, 细石墨棒为阳极, 在电弧放电过程中阳极石墨棒不断被消耗, 同时在石墨阴极上沉积出含有 MWNTs 的产物。电弧比较理想的工艺参数是:电流 150 — 200A ( DC ), He 气分压 500Torr(1Torr=) ,产率>50%. 之后, 不少人对此进行了改进, 例如, Wang 认为工艺中的惰性气体在形成碳纳米管时主要起冷却作用, 而氢气具有更高的导热率, 而且氢可以与碳形成 C—H键, 并能刻蚀非晶碳, 因此用氢气代替惰性气体, 结果合成了更为纯净的 MWNTs 。同时他还发现, 生长 MWNT s