文档介绍：实验十七硫酸铜的提纯一、实验目的 1. 掌握用化学法提醒混硫酸铜的原理和方法 2. 练****并初步学会无机制备的某些基本操作二、实验原理(略) 三、仪器、药品和材料(略) 四、实验内容(一)粗硫酸铜的提纯 1. 称量溶解。 2. 在粗 CuSO 4 溶液中, 滴加 3% H 2O 2 溶液 2ml , 加热搅拌,用 2mol ·L -1 NaOH 调节溶液的 pH ≈ - (精密 pH 试纸)并加热煮沸,使 Fe 3+ 离子水解为 Fe(OH) 3 沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++H 2O 2 === 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH) 3↓+ 3H + 趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中。 3. 在提纯后的硫酸铜溶液中,滴加 1mol ·L -1H 2 SO 4 ,调节溶液的 pH ≈ — ,然后在石棉网上加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。 4. 让其自然冷却至室温有晶体析出( 如无晶体, 再继续蒸发浓缩), 减压过滤,用 3mL 无水乙醇淋洗,抽干。 5. 产品转至表面皿上,用滤纸吸干后称重。计算产率,母液回收。(二)硫酸铜纯度的检验对比未提纯的粗硫酸铜以及提纯过的硫酸铜中三价铁离子的含量进行检验其纯度。( 步骤略) 五、注意事项 1. 在粗硫酸铜的提纯中, 浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则其它盐类如 Na 2 SO 4也会析出。六、思考题 1. 除去 Fe3+ 时,为什么要调节 pH= — 左右, pH 过高对实验有何影响? 答: Fe 3+,在 pH ≈ - 就会水解完全, 生成氢氧化铁沉淀除去。 pH 太大, 会析出 Cu ( OH ) 2; pH 太小, Fe 3+ 水解不完全。 2. 提纯后的硫酸铜溶液中,为什么用 -1 的硫酸进行酸化?且 pH 调节到 - ? 答:一是用硫酸酸化不引进新的物质; 3. 检验硫酸铜纯度时为什么用氨水洗涤 Fe(OH)3, 且洗到蓝色没有为止? 答:用氨水洗涤 Fe(OH)3 主要原因有一是氨水不与 Fe(OH)3 反应,二是氨水与硫酸铜反应生成[ Cu(NH 3) 4] SO 4 溶液利于与 Fe(OH)3 分离。 4. 那些常见氧化剂可以将 Fe 2+ 氧化为 Fe 3+ ?实验中选用 H 2O 2 作为氧化剂有什么优点?还可以选用什么物质作为氧化剂? 答:可以将 Fe 2+ 氧化为 Fe 3+ 的常用的氧化剂有: H 2O 2 高锰酸钾 Cl 2 、氧气等。选用 H 2O 2 的优点有:产物是水,不给提纯物质引进新的杂质,还可以选用氧气。 5. 调节溶液 pH 为什么常用稀酸、稀碱?除酸碱外。还可以选用那些物质?选用的原则是什么? 答: 部分强酸强碱具有氧化性或者容易破坏沉淀的生成。还可以选用弱酸弱碱。选用的原则是一是容易出去且不能引进新的杂质,二是不能影响物质的分离。实验粗硫酸铜的提纯一,实验目的 ,溶解,过滤,蒸发,,实验原理不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质 Fe2+, Fe3+ 等:先全部氧化为 Fe3+, 后调节 pH≈4,使其水解为 Fe(OH)3 沉淀