文档介绍：实验四 乙酰苯***的制备
【目的要求】
⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯***的制备方法；
⑵ 进一步掌握磺***药类 物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机
合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯***，然后再进行其他反应，最后水
解除去乙酰基。
乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如：乙酰***、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活
性是乙酰***＞乙酐＞乙酸。由于乙酰***和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰
醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下：
NH2 NHCOCH
+ CH COOH 3 + H O
3 2
苯*** 乙酸 乙酰苯***
冰醋酸与苯***的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯***的产率，一般采
用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯***易氧化，
加入少量锌粉，防止苯***在反应过程中氧化。
乙酰苯***在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，；100℃，），因此
生成的乙酰苯***粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下：苯*** 冰醋酸 锌粉
酰化 分馏装置
馏出液
水 乙酸（少量） 乙酰苯*** 苯*** 乙酸 杂质
加水搅拌析出结晶
抽滤装置
过滤
液相 固相
苯*** 乙酸 水 乙酰苯*** 粗 品
活性炭脱色
保温漏斗
热过滤
液相 固相
水 水溶性杂质 活性炭 有色杂质