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四、试验步骤
1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适
量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
2、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
五、试验数据
六、问答题
1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，
从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸
附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；
(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完
全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，
第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，
第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
3、抽滤的优点： ①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容
燥。
4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边
沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。
6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％.
试验三苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法
二、实验原理
KMnO
C H  CH  CH 4 C H  COOH
6 5 3 3 6 5
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸
石、活性炭
四、实验步骤
1、在烧瓶中放入甲苯和 100ml 蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上
口分批加入高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用 25ml 水冲入烧瓶中，继续煮沸
至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，
然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），
然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷
凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、
锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸
四、试验步骤
1、，-2粒沸石，装上回流冷凝
管。
2、在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的
硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。
3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回