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文档介绍

文档介绍:正交实验法优化布渣叶总黄***提取工艺的
研究
作者:潘天玲,李坤平,贲永光,李掌娣
【摘要】目的研究布渣叶总黄***的超声波提取和溶剂回流提取工
艺。方式以总黄***得率为指标,利用单因素实验肯定提取溶剂, 通过正 交实验法优化提取工艺参数。 (放置6 min),质量分数10%的A1(NO3)3溶液 mL
(放置6 min),质量分数4%的NM)H溶液4mL,再加入体积分数 70%的乙 醇溶液至刻度,摇匀,静置15 min后在51() nm处测定吸光 度值。以吸光 度(A)对浓度(C)回归处置得标准曲线方程:A=68 C- 73 (r=6)o
取各待测样mL, 按上述标准曲线显色方式显色后在51() nm 处
测定吸光度值,按照上述标准曲线方程计算总黄***的含量和得 率。
正交实验设计与提取工艺优化
参考文献 [5], 以总黄***得率为指标,采用L9 (34)正交实验,对
回流提取工艺中乙醇浓度、回流时间、回流温度和固液比等4
个因素进行优化;采用 L16 (45)正交实验,对超声波辅助提取
工 艺中溶剂浓度、提取时间、提取温度、固液比和超声功率
等 5 个因素 进行优化。
2 结果与讨论
提取溶剂的影响
别离考察甲醇、乙醇、***、乙酸乙酯等不同溶剂的提取效
果,见表1。从表1可知,以甲醇作溶剂的提取效果最高,乙醇次 之,水 居中,***和乙酸乙酯较差。对甲醇和乙醇而言,乙醇毒性更小,更安
全,价钱廉价,易回收利用,故选择乙醇作为提取溶剂。表1 不同溶剂对
总黄***得率的影响正交实验结果与分析
称取经预处置后的布渣叶粉g,别离按表2和表3设计的因素
和水平,采用溶剂回流法和超声波法提取布渣叶中的总黄***。提取液旋
转蒸发器中减压浓缩后均以体积分数7()%的乙醇溶解, 过滤 , 定容至 1()()
mL 容量瓶中,即为待测样,按“”项下方式测定总黄***含量,计算总黄
***得率。表2 溶剂回流工艺正交实验结果
由表 2 可以看出,各因素影响顺序依次为B>A>D>C, 即乙
醇浓度对提取结果影响最大,其次是固液比、再次是提取温度, 影响最 小的是提取时间;由 k 值分析可以得知,最佳提取工艺参数组合为
A3B1C3D3,即以50% (体积分数)乙醇为溶剂,固液比1 : 25, 90 C提取30 mine从E因素的k值分析发现50% (体积分数)乙醇 和70% (体积分数) 乙醇提取能力相当, 但 2者皆与 90%(体积分数 ) 乙醇提取效果不同较大,
其原因有待进一步研究。 另外, 从 C 因素的 k 值分析发现回流提取60 min
的总黄***得率均低于 30 min 和 90 min 两个水平,这与一般的提取分离传 质规律有些不同,具体原因也需要 进一步的探讨与分析。
由表 3可知,各因素影响顺序依次为 D>E>B>C>A, 即乙
醇浓度对提取结果影响最大,其次是固液比,再次是提取温度和 超声功
率,影响最小的是提取时间。从各因素的 k 值分析可以得知, 超声强化
提取的最佳条件为 A4B1C1D3E3, 即以体积分数70%的乙醇为溶剂,固液
比1 : 3(), 360 W、4() kHz超声波30 C提取8() min;但 从A因素的k值分
析发现提取20 min 和