文档介绍：: .
1. 盐酸普鲁卡因的合成一、目的要求通过局部***盐酸普鲁卡因的合成，学****酯化、还原等单元反应。: .
1. 盐酸普鲁卡因的合成一、目的要求通过局部***盐酸普鲁卡因的合成，学****酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行愈酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部***，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙***基乙酯盐酸盐，化学结构式为：
盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157Co易溶于水，溶于乙醇，微溶于***仿，几乎不溶于乙醍。
合成路线如下：
三、实验方法
（一）对-硝基苯甲酸-6-二乙***基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20g、6-二乙***、二甲苯150mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180C，内温约为145C），共沸带水6ho撤去油浴，稍冷，将反应液倒入250mL锥形瓶中，放置冷却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸储烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3%盐酸140mL溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。
注释：
愈酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。反应达到平衡时，生成酯的量比较少（%）,为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。
考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定6h,若延长反应时间，收率尚可提高。
1. 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸储至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。
2. 对-硝基苯甲酸应除尽，否则影响产品质量，回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。
（二）对-氨基苯甲酸-6-二乙***基乙醇酯的制备将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500mL三颈瓶中，搅拌下用20%~。充分搅拌下，于25C分次加入经活化的铁粉，反应温度自动上升，注意控制温度不超过70C（必要时可冷却），待铁粉加毕，于40〜45C保温反应2h。抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液以稀盐酸酸化至pH5。~,沉淀反应液中的铁盐，抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液用稀盐酸酸化至pH6。加少量活性炭，于50〜60C保温反应10min,抽滤，滤渣用少量水洗涤一次，将滤液冷却至10C以下，用20%氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出（~）,过滤，得普鲁卡因，备用。
注释：
1. 铁粉活化的目的是除去其表面的铁锈，方法是