碘量法测定水中溶解氧.doc

文档介绍：碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
    １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
    ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
    ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理
    碘量法测定水碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
    １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
    ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
    ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理
    碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
    此法适用于含少量还原性物质及***氮<、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
三、实验用品： 
1、仪器：溶解氧瓶(250ml)   锥形瓶(250ml)     酸式滴定管(25ml)   移液管(50m1)   吸球 
2、药品：硫酸锰溶液  碱性碘化钾溶液  浓硫酸   淀粉溶液(1％)   硫代硫酸钠溶液(／L) 
四、试剂
    １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）
    ２．碱性KI溶液： 称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中， 称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
    ３．（1+5）硫酸溶液
    ４．浓硫酸
    ５．1%淀粉溶液： 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入水杨酸或***化锌防腐。
    ６．(1/6K2Cr2O7)***钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O7，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
    ７．：称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，***钾标准溶液标定。
   标定方法如下：
于250mL碘量瓶中， 加入100mL水和1gKI， ***钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 
　 CNa2S203＝×／VNa2S203
    式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
          V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。