文档介绍:实验九硫酸亚铁铵的制备
一、 实验目的
学****复盐硫酸亚铁铉的制备方法。
练****和巩固水浴加热,蒸发浓缩,结晶,减压过滤等基本操作。
学****用目视比色法检验产品的质量等级。
二、 实验原理
硫酸亚铁铉(NH4)2Fe(SO4)2・6H实验九硫酸亚铁铵的制备
一、 实验目的
学****复盐硫酸亚铁铉的制备方法。
练****和巩固水浴加热,蒸发浓缩,结晶,减压过滤等基本操作。
学****用目视比色法检验产品的质量等级。
二、 实验原理
硫酸亚铁铉(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O,俗称摩尔盐,为浅绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。 在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。
常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶 液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铉,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发 浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4・6H2O晶体。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2 f
FeSO + (NH \SO + 6H O = FeSO • (NH \SO-6H O
4 ' 4’2 4 2 4 ' "2 4 2
产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来衡量,本实验采用 目视比色法进行产品质量的等级评定。
将样品配制成溶液,在一定条件下,与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比 浊,以确定杂质含量范围。如果样品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液,则认为杂质含量低 于某一规定限度,这种分析方法称为限量分析。
三、 仪器和试药
仪器:锥形瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精 灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸、温度计、水浴锅。
试药:H2SO4 (3mol・L-i)、乙醇(95%)、BaCl2溶液(25%)、NaOH (40%)、KSCN (25%)、 K3Fe(CN)6 (-L-1), (NH4)2SO4 (s)、铁屑。
四、 实验内容
铁屑的净化(除去油污):,放入150mL锥形瓶中,加入 20mL10%Na2CO3溶液,加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗铁屑至中性。(如果用纯净 的铁屑,可省去这一步)。
FeSO4溶液的制备:将称好的2g粗铁屑放入150mL锥形瓶中,加入10mL 3mol-L-1的 h2so4溶液,水浴加热(温度不要超过80r)直至反应完全,反应过程中适当补加少量蒸 馏水,以维持原体积,反应完毕,趁热过滤,并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶及滤渣(残渣可 用少量水洗2-3次),将洗涤液和滤液合并移入洁净的蒸发皿中。
硫酸铉饱和溶液的配制:根据所加硫酸的量计算所需硫酸铉的质量,称取相应量将其 配成饱和溶液。
表5-1 硫酸铉在不同温度的溶解度数据(单位:g/100g H2O)
温度代
10
20
30
40 -
50
溶解度
硫酸亚铁铉的制备:在上述FeSO4溶液中加入配好的硫酸铉饱和溶液,调节溶液pH 值为1〜2,在水浴上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴上取下蒸发皿, 放置,冷却后即有