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乙酸异戊酯的制备第二大组-副本.ppt

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乙酸异戊酯的制备第二大组-副本.ppt

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文档介绍

文档介绍:乙酸异戊酯的制备第二大组-副本
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一、信息收集
二、方案设计
三、方案实施
一、信息收集
1.所用原料及产品乙酸异戊酯的理化性质及该产品的用途。
2.酯化反应的原理、意义、回流装置的安装、基本操作及注羟基与醇羟基中的氢原子结合成水;其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸,而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水,一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化,而是用一些其它方法制备的。
6. 鉴定产品纯度的方法。
1、测定沸点与理论值对比。
2、利用GC、HPLC等仪器直接测量。
3、用TLC法只有一个点。
4、测折光率、沸点等。
5、质谱和核磁共振
6、气相色谱和液相色谱
信息收集
二、方案设计
1.确定最佳方案(在实训室切实可行)。
2.论证可行性(选择该方案的理由,优缺点)。
1.确定最佳方案(在实训室切实可行)。
香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺
-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺
、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法
、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法
——共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯.
, ,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。
先进生产工艺:氯化铁、硫酸钛、固体酸合成乙酸异戊酯。
本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
方案设计
2.论证可行性
优点: 便于操作,产率相对较高,适用于实验室做等。
缺点:副产物多,纯度不太高,但相对于其他方法较为理想。
方案设计
1.确定最佳方案(在实训室切实可行)。
香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺
-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺
、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法
、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法
——共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯.
, ,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。
本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
方案设计
三、方案实施
1、实训目的
2、实训原理
3、所用仪器种类规格及装置图
4、所用药品的规格、浓度、用量及相关物 理常数(最好用表格)
5、设计实训过程流程图
6、实训步骤、现象记录及说明(采用表格形式)
1、实训目的
熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法。
学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
2、实训原理
反应式:
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。
本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
方案实施
3、仪器及规格及装置图
三颈烧瓶
球形冷凝管
温度计
锥形瓶
电热套
分水器
蒸馏烧瓶
直形冷凝管
接液管
分液漏斗
量筒
250mL
200℃
100mL
100mL
100mL
25mL
方案实施
产物(138~143℃馏份)
蒸馏装置图
方案实施
回流、分水装置:
方案实施
萃取(洗涤)装置图
方案实施
4、所用药品的规格、浓度、用量及相关物 理常数
无水
2g
饱和
15ml
10%
20ml
18ml
硫酸镁
食盐水
碳酸钠溶液
异戊醇
方案实施
硫酸
冰醋酸
98%
15ml
100 mL三口烧瓶
混匀
连接分水装置
① 18mL异戊醇
② 15mL冰醋酸
加热回流
T:108~130 ℃
t:
乙酸异戊酯(粗产品)
分水器中水适量
方案实施
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