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气相色谱定性和色谱柱效测定.doc

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气相色谱定性和色谱柱效测定.doc

上传人:q1188830 2022/6/21 文件大小:45 KB

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气相色谱定性和色谱柱效测定.doc

文档介绍

文档介绍:实验五 气相色谱定性和色谱柱效测定
(TCD)
一、目的要求
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术;
2. 学****色谱柱的柱效测定方法;
3. 掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法;
4. 学****利用保留值和相对保留实验五 气相色谱定性和色谱柱效测定
(TCD)
一、目的要求
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术;
2. 学****色谱柱的柱效测定方法;
3. 掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法;
4. 学****利用保留值和相对保留值进行色谱对照定性方法。
二、色谱法概述 (基本概念、术语及有关实验原理 详见课件)
色谱法是一种重要的分离、分析技术
混合试样→分离→单组分→检测各组分
色谱法由来、分类。色谱图、基线、半峰宽保留值、调整保留值、相对保留值、 气相色谱仪器结构,工作流程:进样→气化→分离→检测→数据采集与处理
'tR2)=16()w1/2w'R2n有效=(H有效=Ln有效
色谱柱效能是色谱柱的一项重要指标:
保留值定性的依据:一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。
-ttγ=R
-tRtiM
Miss
相对保留值计算:
三、仪器、试剂
1. SP-6800A型气相色谱仪,热导池检测器(TCD),N2000色谱数据工作站;
2. SPH-200氢气发生器。
3. 色谱柱: 1m×3mm 不锈钢填充柱
4. 固定相:GDX-103(80~100目)
5. 微量进样器:10ul
6. 95%乙醇,乙酸乙酯,均为分析纯试剂。
四、实验条件
1. 载气(H2): MPa;
2. 桥电流:175Ma;
3. 色谱柱室温度:160℃,检测器温度:170℃, 汽化室温度:180℃;
4. 灵敏度:002, 衰减:002
五、实验步骤
1. 按仪器操作规程开机运行至基线平直(查看基线)。
2. 用10ul微量进样器吸取5ul空气,注入色谱仪,同时启动遥控按钮,待出现完整色谱图,停止采集数据,记录空气峰保留时间。重复三次。
3. 用专用注射器分别吸取试剂乙醇、乙酸乙酯、试样各1ml分别置于三只5ml具塞刻度试管中,贴标签,备用。
4. 用微量进样器吸取乙醇1ul注入色谱仪,同时启动遥控按钮,待出峰完毕,停止采集数据,记录保留时间,重复进样三次。用同样方法分别取乙酸乙测定、记录数据。
5. 在确定的色谱条件下,用上述同样方法,进混合试样1~2ul,待所有组分全部出峰完毕,停止采集数据,记录各相关组分峰的保留时间tR,平行三次。保存文件。
6. 编辑分析报告,打印色谱图,
5. 实验一旦结束,按仪器操作规程,正确