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文档介绍

文档介绍:一种检测工业硫酸铵产品成分的方法
一种检测工业硫酸铵产品成分的方法
本发明提供了一种检测工业硫酸铵产品成分的方法。所述方法包括:用稀盐酸溶液消解样品,形成待测溶液;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫及杂质元素含中的一种或多种杂质元素。例如,所述工业硫酸铵产品的成分按重量百分比计包括90%以上的硫酸铵、2%?8%的游离硫酸以及余量的杂质元素。但本发明所检测的工业硫酸铵产品不限于此,例如,本发明也可检测因工艺异常而得到的、硫酸铵含量更低(例如,低于90%)的硫酸铵残次品。另外,本发明所检测的工业硫酸铵产品中的杂质元素也不限于铁、铅、***和铬,也可以为其它杂质元素。
[0012]B、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫以及杂质元素含量。优选地,本步骤还可以包括采用一系列标准溶液绘制用于测定工业硫酸铵产品中氮、硫以及杂质元素的校准曲线的步骤。其中,一系列标准溶液由硫酸铵质量百分浓度和与所述杂质元素对应的元素的质量百分浓度均呈浓度梯度的多个标准溶液构成。多个标准溶液中的每个标准溶液中硫酸铵和所述与杂质元素对应的元素分别具有设定的质量百分浓度,并且硫酸铵的质量百分浓度在90?100%?%范围内。也就是说,在本发明的方法中,一系列标准溶液由多个标准溶液组成,每个标准溶液中含有设定浓度的硫酸铵,并含有设定浓度的与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素。多个标准溶液中硫酸铵的设定浓度彼此不同,并且能够使所述多个标准溶液的硫酸铵浓度形成浓度梯度以覆盖待检测的硫酸铵样品溶液中硫酸铵的浓度;多个标准溶液中与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素的设定浓度彼此不同,并且能够使所述多个标准溶液中该元素的浓度形成浓度梯度以覆盖待测硫酸铵样品中所含杂质元素的浓度。例如,硫酸铵的设定浓度可以在90?100%范围内,?%范围内。不过硫酸铵的设定浓度和与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素的设定浓度不限于上述范围,也可适当扩展。例如,为了测定硫酸铵含量更低(例如,低于90%)的硫酸铵残次品,则硫酸铵的设定浓度的下限范围也可小于90%,%。
[0013]C、根据测定得到的氮元素(N)的含量,通过铵根分子式(NH4 + )和硫酸铵分子式((NH4)2SO4)分别计算得到工业硫酸铵产品中铵根和硫酸铵的含量;根据计算得到工业硫酸铵产品中硫酸铵的含量及硫酸铵分子式((NH4)2SO4),计算得到硫酸铵分子中硫酸根的含量;根据测定得到的硫元素(S)的含量,通过硫酸根分子式(SO/—)计算得到硫酸铵样品中总硫酸根的含量;通过差减法,从总硫酸根含量中减去所述硫酸铵分子中硫酸根的含量,得到工业硫酸铵产品中游离硫酸的含量。
[0014]在本发明的一个示例性实施例中,稀盐酸溶液可以由质量百分比浓度为36%~38%的浓盐酸与水按照体积比1:4的比例关系混合配制而成,但本发明不限于此,也可适当调整稀盐酸的浓度。
[0015]在本发明的另一个示例性实施例中,检测工业硫酸铵产品成分的方法也可通过以下方式来实现。
[0016]样品消解:以稀盐酸消解硫酸