文档介绍：次亚磷酸钠容量法测定神量 2010-03-20 11:17
次亚磷酸钠容量法测定神量
1、方法提要：
在盐酸（1+1）介质中，Cu2作催化剂，用次亚磷酸钠还原神为单体，过滤分离后，沉淀用定量重铭酸钾标准溶液溶解，于硫酸一磷酸混合液次亚磷酸钠容量法测定神量 2010-03-20 11:17
次亚磷酸钠容量法测定神量
1、方法提要：
在盐酸（1+1）介质中，Cu2作催化剂，用次亚磷酸钠还原神为单体，过滤分离后，沉淀用定量重铭酸钾标准溶液溶解，于硫酸一磷酸混合液中，用二苯***磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定过量的重铭酸钾。
2、试剂：
***
硫酸（1 + 1）
盐酸
次亚磷酸钠
硫酸铜
硫酸一磷酸混合酸：量取150mL硫酸在搅拌下慢慢倾入盛有500mL水的烧杯中，冷却加入150mL磷酸，加水到1000mL，混匀。
盐酸（1 + 3）:。
5%***化铵溶液
1%二苯***磺酸钠指示剂

3、分析步骤：
，加15mL***低温处加热溶解，待剧烈反应停止继续加热蒸发到2 —4mL，取下冷却，加10mL硫酸（1 + 1）用少量水洗表皿及杯壁，加热蒸发到冒三氧化二硫浓烟，溶液是粘稠状，取下冷却，加40mL水加热全约70°C，使可溶性盐类溶解，取下，加40mL盐酸，，分小份加入次亚磷酸钠至黄色完全褪去，再过量1 —2g，加热微沸5min，保温30min，使沉淀凝聚，用脱脂棉过滤，用盐酸（1 + 3）洗液洗涤沉淀3 — 5次，洗烧杯1 —2次，再用5%***化铵洗液洗沉淀5 — 6次，洗烧杯3 — 4次，将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中，加入适当过量和重铭酸钾标准溶液，（视神的含量而定），加入
20mL硫酸一磷酸混合液，混匀，待神完全溶解后加3-4滴1%二苯***磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到紫色变绿色为终点。
比值：，加50mL水，20mL硫酸