文档介绍：第卷第期化工技术与开发】. .
年月、玎.
***钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根
廖欢,吴良,俞于怀,胡容平
广西化工研究院,广西南宁
摘要:亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中。根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸
介质中,用***钾溶液氧化亚磷酸根,过量的***钾用硫酸亚铁铵反滴定,,一菲绕啉作为指示剂确定滴定
终点。此方法测定亚磷酸根含量,在~】呈良好的线性关系,检出限为,相对标准偏差.%,
回收率在.%~.%,方法简便、可靠,可在实际中应用。
关键词:亚磷酸锌;***钾;亚磷酸根含量
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
试验原理与计算试验部分
. 原理. 主要试剂
此方法是在酸性条件下,用***钾氧化亚磷防锈颜料亚磷酸锌产品,***钾溶液浓度
酸根,过量的***钾用硫酸亚铁铵反滴定。硫酸.. ,硫酸亚铁铵滴定液..
亚铁铵的浓度在使用当天用***钾溶液标定。反,,.菲绕啉指示剂. ·溶
应式为: 于水中,,稀释至
一一,亚磷酸钠溶液称取分析纯亚磷酸钠.
一十稀释至,其中亚磷酸根浓度为·。
. 结果计算. 仪器
硫酸亚铁铵的浓度,·用下式计算: 玻璃回流装置、可调电炉。
. 试验方法
·
取亚磷酸锌约,精确至.,加入
式中:一***钾的体积,; 水中,加少量%使其溶解,稀释至
一***钾的浓度,·; 。取稀释液于锥形瓶中,加入重
一滴定时消耗的硫酸亚铁铵体积,。铬酸钾溶液和几颗防爆沸玻璃珠,接好回流,从冷凝
亚磷酸根含量,%用下式计算: 管上端缓慢加入浓硫酸,加热保持微沸
叫× ,放冷后加滴,一菲绕啉指示剂,用硫酸亚
铁铵滴定,溶液的颜色经蓝绿色变为红褐色即为终
式中:一硫酸亚铁铵的浓度,· ;
点,同时做空白实验。
~空白试验所消耗的硫酸亚铁铵体积,
: 结果与讨论
一试样所消耗的硫酸亚铁铵体积,;
. ***钾溶液用量选择
一亚磷酸根的摩尔质量,·; 取亚磷酸钠溶液于锥形瓶中,按试验方
一与一分别消耗等量***钾的法操作,对***钾溶液加入量进行试验,结果表
摩尔比;
明,加入/.·的***
一
亚磷酸锌试样的质量,。钾溶液至少要以上才氧化完全,为减少误差,
本试验选择***钾溶液用量。
收稿日期:.—
第期廖欢,等:***钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根
. 反应时间的选择
的亚磷酸钠溶液,按试验方法进行操作,测定
取亚磷酸钠溶液于锥形瓶中,按试验方
结果的加标回收率在.%~.%。测定结
法操作,分别煮沸、、、、。分别测定
果见表。
后发现,反应时间在后,回收率达到%左
参考文