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实验二差热分析
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院系________
差热分析
一引言
差热分析(Differ峰曲线。如图6所示。
此时已经能够将重叠的峰分开，从而峰面积也易求得。但是这个方法涉及到高斯函数算法的研究，计算比拟繁琐，故本实验采用第二种方法。
我们知道，第一个和第二个峰重叠后形成的新峰的峰面积表示第一次和第二次脱水过程吸收的热量之和。因此可以认为：虽然发生了峰重叠，但峰的总面积应守恒。即如果采取*种方式将这两个峰分开后，应有两个分立峰的面积之和等于重叠峰的峰面积：
如图7所示：仍有分立峰对称分布。且脱水分立峰1的面积一半为A1，脱水分立峰2的面积一半为A2，中间局部的面积为A3，根据前面的假设应该有：A1+A2=A3。可运用数据分析软件编写一数值算法，满足条件：
此时可找到合理的分立峰峰顶F1和F2，如图7所示：
图7 利用单峰合成重叠峰来模拟CuSO4·5H2O峰谱图
这里对于基线的偏移问题，采用的是ICTA第二次国际试验方案中规定的方法进展计算。
利用数据处理软件求得总面积为：
按上面的算法推得：
从而可得：
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另外还有：
得到三个分立峰的面积之后就可以计算试样三次脱水的焓变。
利用公式：
对同一实验器材，假设视K为常系数
则有：〔其中i取1,2,3〕
从而可得：
由于实验条件所限，试样质量的测量难以实施。由于试样质量未知，则每次脱水后的产物也无法确定。查阅相关资料后得知，此处三次脱水的反响应是：
1 CuSO4·5H2O—>CuSO4·3H2O+2H20
2 CuSO4·3H2O—>CuSO4·1H2O+2H20
3 CuSO4·1H2O—>CuSO4 + H20
由此可算得三次脱水的焓变如下表：〔〕
第i次脱水
试样成份
1
CuSO4·5H2O
284
2
CuSO4·3H2O
386
3
CuSO4·H2O
232
至此，我们已经测得CuSO4·5H2O三次脱水反响的焓变。由于影响热学实验的因素很多，所以计算结果的误差较大，例如，按照前述反响机理三次脱水的峰面积应为2:2:1，但从计算结果来看，还是有明显的偏差。但DTA的结果通常已经能够反映出脱水过程的变化机理，例如，如果简单认为近似为1的话，则可以得到试样三次脱水的焓变值的数量级在〔或〕，符合实际。
作为一种动态分析技术，影响DTA的因素很多。但只要严格控制*种条件，仍可获得较好的重现性。下面我们就影响DTA的主要因素进展一些讨论。
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四影响差热分析的主要因素
影响因素通常来自三个方面，一是仪器，二是试样，三是实验条件。
。显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度以及稀释剂等密切相关。
a) 试样用量
以ZnC2O4的DTA曲线为例：
由此可见：试样量的多少也影响差热曲线的形状。试样量越大，差热峰越宽