文档介绍：-
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实验一有机化学实验根本操作
实验目的：
1、使学生明白进入有机化学实验学安实验是有机化学实验的根本要求；
2、仪沸石，塞好带温度计的塞子。
2、加热：用水冷凝管时，先翻开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开场加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端到达水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度到达平衡。然后再稍稍提高热源温度，进展蒸馏〔控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。温度计的读数就是液体〔馏出液〕的沸点。
3、观察沸点及收集馏液：进展蒸馏前，至少要准备两个承受瓶，其中一个承受前馏分〔或称馏头〕，另一个〔需称重〕用于承受预期所需馏分〔并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数〕。
需馏分蒸出后，假设继续升温，温度计读数会显著升高，此时应停顿蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
3、撤除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源〔拔下电源插头，再移走热源〕，然后停顿通水，最后撤除蒸馏装置〔与安装顺序相反〕。
实验四熔点的测定
实验目的：
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
实验原理：
晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔
点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液
两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔〔熔点范围称为熔程〕，温度不
—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程
较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很
大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将*物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液一样时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
实验装置及样品：
1、〔2〕，双浴式
2、样品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物〔1：1〕
实验操作：
1、样品的装入
〔1〕样品粉末要研细
〔2〕填装结实，不应留有空隙
〔3〕填装高度2—3mm，需反复屡次〔少量屡次〕
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〔4〕熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体
2、熔点浴的设计及装置〔，双浴式〕
3、熔点测定
〔1〕升温：先快后慢〔每分钟1—2oC〕
〔2〕记下初熔温度〔晶体开场塌落并有液相产生时的温度〕
〔3〕记下全熔温度〔固体完全消失〕
纯化合物的初熔——全熔过程一般很短，有时只能读到一个数
〔4〕至少重复两次〔用新的熔点管另装样品〕
〔5〕假设为未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，待浴温将至熔点以下约30oC左右，再进展精细测定
4、介绍用熔点测定仪测定熔点〔—44〕
5、介绍温度计校正操作方法
熔点测定可能产生误差的因素：
1、熔点管不干净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程变大；故熔点管必须干净。
2、点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，
否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。
3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变
大。
4、样品不枯燥或含有杂质。根据拉乌耳〔Raoult〕定律，会使熔点偏低，
熔程变大。
5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成
熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
归纳上述因素为四个：
〔1〕熔点管标准〔包括规格、管底封闭、干净等〕
〔2〕样品合格〔包括枯燥、粒度等〕
〔3〕样品填装符合要求〔量的多少、填充结实与否〕
〔4〕升温速度
实验五环己烯的制备
实验目的：
1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法；
3、稳固水浴蒸馏的根本操作技能。
实验原理：
实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实