文档介绍：1 乙酸乙酯合成实验的改进乙酸乙酯合成实验的改进摘要:本文通过对乙酸乙酯合成实验方法进行改进,提出了新的实验操作方案, 克服了原实验方法的不足, 避免了实验中加入浓 H2SO4 的炭化现象,缩短了反应时间,减少了副产物的发生,并提高了产率。关键词:乙酸乙酯合成实验改进乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,可作为溶剂和香料。乙酸乙酯的制备实验也是高校有机化学实验的重要内容之一,并且在实验教材中目前仍然采用硫酸催化酯化法来合成。操作步骤复杂, 教学实验用时长, 此实验后的废液酸性太强, 易引起腐蚀, 并且硫酸易引起炭化。所以, 反应瓶不易洗涤, 基于以上缺点, 文献上也有许多有关乙酸乙酯合成实验改进的报道, 在实验教学中, 我们从绿色环保, 简化实验步骤缩短教学实验时间,节约能源和实验试剂的角度出发, 采取改装实验仪器和加入无机化合物做催化剂来合成乙酸乙酯,取得了较好的效果。 2 一、实验 1. 实验原理乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂浓硫酸的存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。主反应: 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯属于传统的方法。 2. 实验仪器和药品 ZWA-J 阿贝折光仪:上海光学仪器五厂市售纯乙酸乙酯: 折光率 . ℃、n为 。 n20D =1. 3721 冰醋酸 AR. 浓硫酸 AR. 无水乙醇 AR. ***化钠 AR. 无水硫酸钠 AR. 、硫酸氢钠 AR. 碳酸钠 AR. ***化钙 AR. 均由上海化学试剂厂购得。 3. 实验方法(1) 用硫酸作催化剂合成乙酸乙酯的实验方法及装置用硫酸做催化剂的装置见图 1 。在 250mL 干燥三口瓶里加入 15mL 95% C2H5OH ,将蒸馏瓶置于冷水浴中,一边振摇一边分批加入 15ml 浓 H2SO4 混合均匀,加入几粒沸石。在 3 三口烧瓶的侧口放一支 2000C 温度计,滴液漏斗中放入 15mLC2H5OH 和 冰 HAc 混合均匀后装入三口烧瓶中口。温度计水银球和滴液漏斗末端必须浸入液面下距瓶底 -1cm , 另一侧口连接回流冷凝管、接液管和锥形瓶。由滴液漏斗中滴入瓶内约 3-4mL 后将蒸馏瓶隔石棉网小火空气浴加热,使瓶中温度控制在 1100C-1250C ,当蒸馏瓶口有液体蒸出时再从滴液漏斗中慢慢滴入其混合液,调节加料速度,使蒸出酯的速度大致相等,时间约需 90min 。反应温度维持在 1100C -1250C 之间。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液的温度升到 1300C 时不再有液体馏出为止。得粗乙酸乙酯。加入饱和碳酸钠溶液并不断振荡, 直至无二氧化碳气体产生,放置片刻。然后,转入分液漏斗中,放出水层, 再经饱和食盐水饱和***化钙溶液各洗一次。有机层经无水硫酸钠干燥后进行蒸馏, 730C -780C 收集后得精酯。(2) 用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸乙酯的实验方法及装置对乙酸乙酯合成实验的改进参考并查阅文献上的有关资料, 我们认为用硫酸氢钠作催化剂比较适合学生在实验室中实验。反应方程式: 用硫酸氢钠做催化剂的装置见图 2。在图 2中 100ml 圆底烧 4 瓶中分别加入 25ml 乙酸、 25ml 乙醇, g 硫酸氢钠,加热回流 60min ,冷却后在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止, 得粗乙酸乙酯