文档介绍：乙酸乙酯合成考试(kǎoshì)考试的改良
　　[]本文经由过程对乙酸乙酯合成考试考试编制进展改良,提出了新的考试考试操作方案,按捺了原考试考试编制的缺乏,防止了考试考试中加入浓H2SO4的炭化现象,缩短了反响时辰,削减了副产物的发生,并渐渐滴入其同化液,调节加料速度,使蒸出酯的速度除夜致相等,时辰约需90min。反响温度维持在1100C -1250C之间。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反响液的温度升到1300C时不再有液体馏出为止。得粗乙酸乙酯。加入饱和碳酸钠溶液并不竭振荡,直至无二氧化碳气体发生,放置半晌。然后,转入分液漏斗中,放出水层,再经饱和食盐水饱和***化钙溶液各洗一次。有机层经无水硫酸钠古板后进展蒸馏,730C -780C聚集后得精酯。
(2)用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸乙酯的考试(kǎoshì)考试编制及装配
对乙酸乙酯合成考试考试的改良
参考并查阅文献上的有关资料 ,我们认为用硫酸氢钠作催化剂比拟适宜学生在考试考试室中考试考试。
反响方程式:
用硫酸氢钠做催化剂的装配见图2。在图2中100ml圆底烧瓶平分袂加入25ml乙酸、25ml乙醇, g 硫酸氢钠,加热回流60min,冷却后在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。然后洗涤、古板、蒸馏制得精乙酸乙酯。发现其最后产物的产率也可达80%以上,与H2SO4作催化剂一样能发生较好的成效。
二、成效(chéngxiào)会谈

在图1考试考试中制取乙酸乙酯用浓H2SO4作催化剂,发现存在如下错误错误:(1)加料速度要慢,否那么易使系统的温度升高,使乙醇挥发,产率降低,使考试考试时辰迟误。(2)因为浓硫酸同时具有酯化、氧化、脱水等传染打动,酯化的同时易导致***、乙烯、二氧化硫、乙醛等副产物发生;此外假设部分过热,硫酸还可使有机溶剂部分碳化,不仅使产率降低,也给产物精制带来良多费事。(3)因浓硫酸有强侵蚀性,学生操作失慎易被烧伤,安然性较差。(4)装配把持的是三口烧瓶、滴液漏斗、冷凝管、温度计、仪器较费事。(5)加料时辰约90min。好处是:反响过程用温度计控温,边滴加,边反响、边蒸馏,均衡是动态的,有利于反响物有用接触,反响速度较快。但在考试考试中因为学生操作程度的原因,滴加较快时,反响系统温度降低,滴加的乙醇来不及加入反响就被蒸了出来,造成乙醇转化率降低,使产率偏低;滴加较慢时,反响温度升高,副反响增添,无色的反响液中由棕色变为黑色。温度的节制与滴加快度节制较难同一,造成反响的不不变,而使反响物转化率低。
在图2改良后的考试考试是圆底烧瓶上直接毗连冷凝管,装配简单,节流时辰,。安然性进步,较图1节约时辰2小时。整个装配防止了硫酸的碳化,此外先回流后蒸馏有利于反响均衡向产物标的目的挪动, 回流装配改为蒸馏装配后,跟着粗产物乙酸乙酯的不竭蒸出,其反响同化物中的乙醇和乙酸还要进展酯化反响,促使反响继续向均衡右移,使乙酸根柢上完全转化, 防止了反响物来不及反响而被蒸出。此法存在的错误错误是:(1)反响瓶中无温度(wēndù)计,在加热过程中反响物温度的波动不克不及直不美观不美观不美观不雅察看。(2)因为是一次性加入反响物,在加热状况下有较多的乙醇处于蒸汽状况下乙醇的转化率可能降低。

因为今朝有机