文档介绍：实验一阿司匹林的合成
一、实验目的
1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；
2、熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
3、掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫冰水时需小心少量多次加入，醋酸酎分解，放热，蒸汽溢出，最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
4、用盐酸酸化后，如果没有固体析出，可测一下pH,最佳为2~.
5、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生，应避免明火，以防着火。
六、实验现象记录和处理
表四实验现象记录合分析
操作步骤
观察到的现象
现象解释
加入水杨酸、乙酎、浓硫酸（25 滴）
水杨酸部分溶解
保鲜膜封口，振
摇
水杨酸溶解的很慢，振摇几分钟之后仍有少量晶体沉于锥形瓶底部，溶液呈淡绿色，澄清透明
乙酊易挥发，所以要保鲜膜封口；
取药品时，水杨酸接触空气被氧化，所以
溶液呈淡绿色
75〜85 °C水浴加
热 20min
加热几十秒后水杨酸完全溶解，溶液保持澄清透明，呈淡绿色
待内容物温热
时慢慢加入
20~25ml 冰水
加冰水反应剧烈，可以看到瓶内液面剧烈波动，加入时液面有小气泡产生
水杨酸与乙酎在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和水杨酸聚合物等其它副产物
平稳后再加入
200ml蒸循水
可闻到刺激性气味，溶液颜色
慢慢变淡
未参加反应的乙酎和水反应生成乙酸，所以有刺激性气味

有白色块状晶体洗出，冷却时间越长析出的晶体越多
析出阿司匹林晶体的同时也有水杨酸聚
合物等杂质晶体析出
抽滤，用少量冰
水洗涤
得到阿司匹林粗制品，白色晶
体，滤液弃去
滤渣为阿司匹林和水杨酸聚合物等杂质，
滤液为水和乙酸，硫酸
加入125mL饱和NaHCO3溶液
有C02气体产生，
碳酸氢钠与阿司匹林反应生成钠盐，同时
释放二氧化碳
抽滤
滤液无色澄清透明，弃去滤渣
滤渣为水杨酸聚合物等不溶性杂质，滤液含有阿司匹林钠盐和过量的NaHC03
加盐酸调PH
调PH的过程中看到溶液中有气泡冒出，到后来pH接近2 时有白色阿斯匹林复沉淀析出，析出的量比第一次的少
加盐酸使阿司匹林钠盐转化成阿司匹林，重新析出，而过量的NaHCO3与盐酸反应生成可溶性***化钠，同时释放二氧化碳
冰水冷却
析出的晶体逐渐增多
抽滤，用冷水洗
涤两次
得到白色晶体，弃去滤液，
晶体为阿司匹林粗制品，滤液为盐酸和*** 化钠
滤饼干燥
得到干燥的阿司匹林粗品，白
色片状晶体
将所得粗品用
35%酒精水浴
50°C溶解
结晶完全溶解，溶液无色澄清透明
阿司匹林易溶于乙醇，搅拌是为了加速溶解，加热是为了提高其溶解度，加入的酒精的量直到刚好溶解为止，是为了得到阿司匹林的饱和溶液
冷却
有白色晶体析出，但是量变少
冷却后阿司匹林溶解度变小，以晶体形式析出
抽滤
得到白色晶体，弃去滤液
滤液为乙醇和水，滤渣为精制后的阿司匹林
干燥
得到阿司匹林，白色疏松片状晶体
加入乙酸乙酯
晶体很