文档介绍：1 复方利咽润喉颗粒质量标准研究作者:孔铭, 钱大玮, 朱玲英, 周军【关键词】熊果酸; ,, 复方利咽润喉颗粒; ,, 高效液相色谱摘要:目的建立高效液相色谱-蒸发光散色( HPLCELSD )法测定复方利咽润喉颗粒中熊果酸的含量。方法采用汉邦 ODS C18 ( mm × 250 mm,5 μ m) 色谱柱; 柱温:30 ℃;流动相: 甲醇水冰醋酸(83 ∶ 17∶ ) ;流速: ml/min ;检测器: Alltech ELSD2000 蒸发光散射检测器(漂移管温度:72 ℃,气体流量: L/min ) 。结果熊果酸在 ~ μg 范围内呈良好线性关系,回收率为 % , RSD 为 % 。结论该方法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定熊果酸含量的较好方法。关键词:熊果酸; 复方利咽润喉颗粒; 高效液相色谱蒸发光散色法; 山楂复方利咽润喉颗粒由山楂等多味中药经加工制成的中药复方制剂。具有清热利咽、宽胸清咽等功能, 临床上用于 2 外感风热所致的咽喉发干、声音嘶哑及急慢性咽炎、扁桃体炎见上述证候者, 常用于保护声带作用。在处方组成固定, 原料稳定, 工艺稳定的前提下, 本文对该制剂中熊果酸[1] 的含量进行了测定,作为质量标准的研究内容。 1 仪器与试剂仪器 Waters 高效液相色谱仪, Alliance 2695 四元泵及自动进样系统、柱温箱、 Empower 色谱工作站; Alltech ELSD 2000 检测器; Millipore MilliQ 纯水器; METTLE R 万分之一及十万分之一电子天平; GA10B 无油低噪音空气源。试药复方利咽润喉颗粒(江苏省中西医结合医院提供, 批号 050320 , 050322 , 050324 ); 熊果酸( 中国药品生物制品检定所提供,批号 1**********) ,硅胶 G( 青岛海洋化工有限公司) ,甲醇为分析醇,其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果色谱条件和系统适用性实验色谱柱: Lichrospher C18 ( mm × 250 mm ,5μ m) ,柱温 30℃,流动相:甲醇水 3 冰醋酸( 83∶ 17∶ ) ,流速 ml/min 蒸发光散射检测法检测, 漂移管温度 72℃, 气体流速 L/min , 进样量 20μl。在此条件下, 供试品溶液中熊果酸与相邻成分达到基线分离, 分离度大于 , 理论板数以熊果酸峰计可达 10 000 。对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品适量,加甲醇溶解制成每毫升含 mg 的溶液, 作为对照品溶液。标准曲线绘制精密吸取熊果酸对照品溶液( mg/ml ) , , , , , μl, 注入液相色谱仪, 测定其峰面积, 以考察在选定的 HPLC 条件下熊果酸线性范围。以进样量的常用对数值作为横坐标, 峰面积的常用对数值为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程: Y= 6X+ 4, r= 6。供试品溶液的制备取复方利咽润喉颗粒 5g, 研细, 精密称定,置 50 ml 具塞锥形瓶