归芪生血颗粒质量标准研究.doc

文档介绍：1 归芪生血颗粒质量标准研究【摘要】目的建立归芪生血颗粒( 黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子等) 质量标准。方法采用薄层色谱法对颗粒中的黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子进行了定性鉴别; 采用高效液相色谱- 蒸发光散射检测器( HPLC-ELSD )测定了制剂中黄芪甲苷的含量。结果薄层斑点清晰, 黄芪甲苷在 1~ μg 范围内呈良好的线性关系, 平均回收率为 % , RSD= %。结论方法简便, 准确, 可供本品质量控制。论文联盟。【关键词】归芪生血颗粒; 薄层色谱; 高效液相色谱- 蒸发光散射检测器; 黄芪甲苷 Study on Quality Standard for Guiqishengxue Granules Abstract : ObjectiveTo establish the quality control standard of Guiqishengxue Granules(Radix Astragali, Fructus Lycii, Fructus Cannabis, Radix Angelicae Sinenis, Fructus Schisandra-e, etc.). Methods Radix Astragali, Fructus Lycii, 2 Fructus Cannabis, Radix Angelicae Si-nenis, Fructus Schisandrae were identified by TLC. The content of Astragaloside IV was determined by HPLC-ELSD. ResultsThe TLC spots developed was fairly clear. The Astragaloside IV showed good linear relationship ata range of 1~ μ g. The average recovery was % with RSD was %. ConclusionThe method is simple, accurate and can be applied to the control of the products effectively. Key words : Guiqishengxue Granules; TLC; HPLC-ELSD; Astragaloside IV 归芪生血颗粒主要由黄芪、枸杞子、生地、天冬、火麻仁、当归、桃仁、红花、五味子等 9 味中药组成。具有健脾益肾,调畅气血的作用,适用于脾肾不足、气血亏虚、肌肤失养所致颜面皮肤干黄, 弹性降低, 皮肤松弛等症。为了有效控制药物质量, 对归芪生血颗粒中黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子进行定性研究,采用 HPLC - ELSD 法对黄芪的主要成分黄芪甲苷进行含量测定, 以期更好地控制该药物的质量。 1 仪器与试药 3 仪器: 岛津 LC-10AT , 7725i 定量进样阀, 岛津 C-R7A e 型数字处理机,法国 SEDEX 55 型蒸发光散射检测器( ELSD ); 对照品黄芪甲苷( 含量测定用), 枸杞、火麻仁、当归、五味子对照药材(以上对照品和对照药材均购于中国药品生物制品检定所) ;使用的化学试剂均为分析纯, 硅胶 G (青岛海洋化工厂) ,自制硅胶板( 10 cm × 10 cm × mm ) ;试验样品归芪生血颗粒(自制) ;阴性样品依处方除去被检药材按制备工艺制成。 2 方法与结果 定性鉴别 黄芪的鉴别取本品 20g ,研细,加温水 50 ml使溶解, 放冷, 离心, 取上清液, 加乙醚提取 3次, 20 ml/ 次, 合并乙醚液, 另器收集; 挥尽水层中乙醚, 加水饱和的正丁醇提取 3 次, 20 ml/ 次,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的 1%NaOH 溶液洗涤 3次, 20 ml/ 次, 再用正丁醇饱和的水洗涤 3 次, 30 ml/ 次,正丁醇提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇 1 ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取黄芪阴性样品 20g, 同法制成阴性对照溶液。再取黄芪甲苷对照品, 加甲醇制成 4 每毫升含 1 mg 的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》 2005 年版Ⅰ部附录 VIB 试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液各 10μ l, 对照品溶液 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以氯仿- 醋酸乙酯- 甲醇- 水( 10∶ 20∶ 11∶5) 10 ℃下层液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃加热