正交实验法优选妇科经痛片工艺研究.doc

文档介绍：1 正交实验法优选妇科经痛片工艺研究【关键词】妇科经痛片【摘要】目的: 优选妇科经痛片的最佳醇提工艺条件。方法:以浸膏得率、延胡索乙素含量为考察指标,采用正交实验法优选提取工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为:第一次加 8 倍量 70 %乙醇同流 小时,第二次加 6 倍量 70 %乙醇回流 小时。结论: 优选出的醇提条件科学合理, 适合工业化生产。【关键词】妇科经痛片正交实验法延胡索乙素妇科经痛片系根据湖南民间名老中医经验方研制成的中药现代复方制剂, 具活血化瘀, 消滞祛痛之功效, 用于治疗妇女原发性痛经。成分由延胡索、当归等九味中药组成。延胡索为方中君药, 所含化学成分主要为生物碱, 如延胡索甲素(延胡索碱, d-cordaline ) 、乙素( dl- 四氢掌叶防己碱, dl-tetrahydropalmatine )、丙素( 原阿片碱, protopine )、丁素( 1- 四氢黄连碱, 1-tetrahydrocoptisine )、戊素( dl- 四氢黄连碱)等, 其中以延胡索乙素止痛作用最强[1] 。其主要有效成 2 分在乙醇中均有较好的溶解性, 故将其醇提。为了制定科学的提取工艺, 同时保证成药的质量, 本试验以总固体物得率和延胡索乙素总提取量为考察指标, 采用正交试验法对延胡索醇提工艺进行优选[2] 。 1 材料与仪器 材料本制剂所用延胡索( ) 经湖南省药品检验所鉴定, 药材购自湖南省药材公司, 产地为浙江; 延胡索乙素对照品( 中国药品生物制品检定所提供,批号 0826-9907 ) ;甲醇,***等试剂均为分析纯;乙醇为药用乙醇。 仪器高效液相色谱仪: Watersl525 泵, Waters2487 紫外检测器, SymmetryC18 ( 5um , × 150mm )色谱柱; WatersBreeze ( ) 高级色谱工作站; ShimadzuLibrorAEL40SM (十万分之一)天平(日本岛津); H66025 超声波清洗机(无锡超声电子设备厂)。 2 方法与结果 延胡索的前处理 3 入药前, 除去杂质, 洗净, 加醋与适量水( 以平药面为宜), 用文火共煮至透心, 水干时取出, 切片, 干燥, 用万能粉碎机粗粉,出粉率不低于 93 %。 单因子试验确定提取次数 实验方法取一定量延胡索粗粉,用 70 %乙醇加热回流提取三次,加醇量依次为 8 倍、 6 倍、 6 倍,提取时间分别为 2h、 、 ,过滤。分别收集各次提取液,准确量取体积, 备用。从上述三份提取液中各取适量, 分别按下述方法测定提取液中总固体物得率与延胡索乙素总量。 总固体物得率的测定从上述三份提取液中各精密量取适量, 置已干燥至恒重的蒸发皿中, 在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3h ,移至干燥器中,冷却 30 分钟,迅速精密称定重量, 计算,即得。 延胡索乙素的含量测定[3] 色谱条件:色谱柱: SymmetryC18 ,( 5um , × 150mm ); 流动相: 乙***- %磷酸( 用三乙***调 pH 至 )( 35: 65); 检测波长: 2