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监测质量保证与质量控制（Ⅰ）
水质监测质量保证是贯穿监测全过程的质量保证体系，包括：人员素质、
监测分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内的质量控制、实验室
间质量控制、数据处理和于，用检定合格
的容量瓶定容。
用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定三份，平行标定相
对偏差不大于 % ，取其平均值计算溶液的浓度。
试剂瓶上应贴有标签，应写明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。
试液瓶中试液一经倒出，不得返回。保存于冰箱内的试液，取用时应置室温
使达平衡后再量取。
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监测分析实验室内部质量控制
分析方法的适用性检验
分析人员在承担新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进
行适用性检验。
进行全程序空白值测定，分析方法的检出浓度测定，校准曲线的绘制，
方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和
条件，达到方法的各项特性要求。
全程序空白值的测定
空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定
完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水的质量、
试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。一个实验室
在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。
空白值的测定方法是：每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重
复测定一批，共测定 5 批～6 批。
按下式计算空白平均值。
式中： b —空白平均值；
Xb —空白测定值；
—批数；
—平行份数。
按下式计算批内标准偏差。
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式中： Swb —空白批内标准偏差；
Xij —为各批所包含的各个测定值；
—代表批；
—代表同一批内各个测定值。
检出浓度
检出浓度为某特定分析方法在给定的置信度 (通常为 95%) 内可从样品中检出
待测物质的最小浓度。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度
高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值
及其波动性的影响。
对不同的测试方法检出限有几种求法，如：
式中： DL —检出浓度；
tf —显著性水平为 ( 单测 )，自由度为 f 的 t 值。
当遇到某些仪器的灵敏度较低，测得的 Xb=0 时，可配置接近零浓度的标准
溶液来代替实验用水进行试验。
②进行≥ 20 次的空白值的重复测定，求得空白值浓度表示的标准偏差 Sb ，
则 3 倍的标准偏差 3Sb