文档介绍：1第第9 9章章重量分析法重量分析法 重量法概述 沉淀溶解度及影响因素 沉淀的类型和沉淀形成过程 影响沉淀纯度的主要因素 沉淀条件的选择 有机沉淀剂 2 重量分析法概述分离称量通过称量物质质量来测定被测组分含量 3 P,S, Si, Ni等测定 (挥发法)例小麦干小麦, 减轻的重量即含水量或干燥剂吸水增重 Cu 2+ Cu 称量白金网增重 105 ℃烘至恒重+2e Pt电极上 1 分类与特点 4 特点优点: E r : ~ %, 准,不需标准溶液。缺点: 慢,耗时,繁琐。(S, Si , Ni 的仲裁分析仍用重量法) 5 沉淀重量分析法: 利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法 2 沉淀重量法的分析过程和要求沉淀形式沉淀剂滤洗、烘(烧) 被测物称量形式滤,洗,800 ℃灼烧 SO 4 2- BaSO 4 BaSO 4 BaCl2 N OH N OH Al 3 N OH Al 3 Al 3+ Al 2O 3 滤洗1200 ℃灼烧 200 ℃烘干 6 对沉淀形的要求沉淀的 s 小, 溶解损失应<, 定量沉淀沉淀的纯度高便于过滤和洗涤(晶形好)易于转化为称量形式确定的化学组成, 恒定---定量基础稳定---量准确摩尔质量大---减少称量误差对称量形的要求 7 1 溶解度与溶度积和条件溶度积 MA (固) MA (水) M + +A -K 0 sp = a M+·a A - 活度积常数, 只与 t有关 沉淀溶解度及影响因素溶解度: s=s 0 +[M + ]=s 0 +[A -] a MA (水)a MA (固) = a MA (水) = s 0s 0固有溶解度(分子溶解度) K sp =[M + ][A - ]=溶度积常数, 只与 t,I有关 K 0 sp M+ A- 8 K´ sp =[M +´ ][A -´ ]=[M +] M+ [A -] A -=K sp M+ A- ---- 条件溶度积, 与副反应有关 M mA n? K´ sp≥K sp≥K 0 sp S K sp = MA: MA 2:K´ sp =[M ´ ][A ´] 2 =K sp M A 23 / 4 S K sp 2M= A : MA (固) M + + A - OH -L MOH ●●● ML ●●●H + HA ●●●[M +´] [A -´] 9 a 同离子效应—减小溶解度沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全例: 测 SO 4 2-若加入过量 Ba 2+ , [Ba 2+ ]= mol/L s =[SO 4 2- ]=K sp /[Ba 2+ ]= ×10 -10 /= ×10 -9 mol/L 溶解损失 m BaSO 4 = ×10 -9× × = 可挥发性沉淀剂过量 50% ~100% 非挥发性沉淀剂过量 20% ~30% 2 影响溶解度的因素 BaSO 4在水中溶解度: s = K sp 1/2 = ×10 -5 mol/L 10 b 盐效应—增大溶解度沉淀重量法中,用 I = 时的 K sp计算;计算难溶盐在纯水中的溶解度用 K 0 sp s/s c KNO 3 /(mol ·L -1) BaSO 4 AgCl K sp =[M + ][A - ]=与I有关 K 0 sp M+ A-