文档介绍:关于苯***的合成
第一张,共十九张,创建于2022年,星期日
苯***的合成方法
1、常见的合成方法-铁粉还原法
2、硝基苯催化加氢法
3、苯酚氨化法技术
4、***苯氨化法
5、直接***化制苯***
6、一种苯***、苯酚及其衍生物的制备方法,关于苯***的合成
第一张,共十九张,创建于2022年,星期日
苯***的合成方法
1、常见的合成方法-铁粉还原法
2、硝基苯催化加氢法
3、苯酚氨化法技术
4、***苯氨化法
5、直接***化制苯***
6、一种苯***、苯酚及其衍生物的制备方法,开发了由苯、氨和氧直接合成苯***的工艺
第二张,共十九张,创建于2022年,星期日
1、常见的合成方法-铁粉还原法
C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O
采用间歇法,将反应物投入反应釜中,在盐酸介质,约100℃下,硝基苯用铁粉还原生成苯***和氧化铁,产品经蒸馏得粗苯***,再经精馏得成品,一般收率为95%~98%,铁粉质量的好坏直接影响苯***的产率。此法为生产苯***的经典方法,但由于存在设备复杂、污染环境、能量消耗大、分离产品困难等缺点,逐渐被淘汰。但仍有部分中小企业仍采用该法。
第三张,共十九张,创建于2022年,星期日
2、硝基苯催化加氢法
硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯***的主要方法,包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。
固定床气催化相加氢法-在200℃~300℃ 。 1~3Mpa条件下,经预热的氢和硝基苯反应生成粗苯***,然后经脱水、精馏制成。该工艺具有技术成熟,反应温度低,设备及操作简单,投资少,产品质量好等优点。缺点压力较高,易发生局部过热而引起副反应和催化剂失灵,需定期更换催化剂。
流化床气相催化加氢法-该法反应温度易于控制,催化剂的使用寿命长。缺点是操作复杂,催化剂磨损大,装置投资费用大,维护费高。
液相加氢工艺-反应温度150~250℃、~,催化剂为贵金属,于无水的条件下进行加氢反应,精馏提纯即可。该法的优点是反应温度低,副反应少,催化剂寿命长等。缺点是反应压力高,设备操作费高等。
第四张,共十九张,创建于2022年,星期日
3、苯酚氨化法技术
采用碱金属含量小于0.5%的氧化铝催化剂,空速为0.045 h一时,可在较低的温度(375℃)以及n(氨):n(苯酚)=1:15条件下进反应,苯酚的转化率达99.1%,选择性达98.7%
本工艺的过程是:将苯酚气化后导入一个隔热式的反应器内,在反应温度为400一600℃,,条件下,将苯酚蒸气和过量的氨气通过催化剂,。在反应器内生成苯***和水,反应生成物于氨回收塔回收未反应的氨后,用蒸馏法除去水份而得粗苯***。氨经升压后再循环使用。粗苯***再除去高沸点物后,即得产品苯***。
本方法的特点是由于用Halcon公司催化剂(SiO2-型,表面积大于Al2O3100平方米,/克),使苯酚和氨之分子比接近理论收率,所以精制的工序简单,而且苯***产品纯度高,催化剂寿命也长。
第五张,共十九张,创建于2022年,星期日
4、***苯氨化法
***苯与浓氨在高压下进行反应。其优点是换用***苯可免用***去制取硝基苯,副产***化钱是有价值的肥料,缺点是腐蚀设备,故不及苯酚氨化法优点多。
第六张,共十九张,创建于2022年,星期日
5、直接***化制苯***
传统工艺生产苯***均存在着步骤多、操作条件苛刻、附加试剂及副产物多、对环境危害大等缺点。而芳香族化合物(苯)与氨反应直接氨基化将多步反应变为一步,可明显提高原子利用率,且副产物对环境无害,是目前研究最多的直接***化合成芳***(苯***)的路线。在150~500℃、~、苯在催化剂作用下可直接***化合成苯***,受热力学平衡限制,苯***的收率较低。
第七张,共十九张,创建于2022年,星期日
6、一种苯***、苯酚及其衍生物的制备方法,开发了由苯、氨和氧直接合成苯***的工艺
该工艺分两步反应:第一步,苯、氧气(空气中的氧气)与金属溴化物反应生成溴代苯;第二步,溴代苯和氨或氨水溶液反应生成苯***。溴苯转化率接近100%,苯***选择性95%以上。在整个反应中,消耗的净原料为苯、氨和氧,副产物是水,流程具有苯转化率高和选择性好等特点。
第八张,共十九张,创建于2022年,星期日
根据以上各反应条件特点
我们选取铁粉还原法
理由反应条件温和、产率高、操作简单。
第九张,共十九张,创建于2022年,星期日
三 原料及产品的分析测试
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色谱测定法
测产物的沸点或折光率。
仪器:带氢