文档介绍：疣清颗粒质量标准研究
【摘要】目的建立疣清颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中香附、白芍进展定性鉴别；对组方中有效成分黄芪甲苷用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(rp-hpl-elsd)进展定量分析。结果薄层色谱中斑点明晰,pl-elsd)进展检测,以制定该制剂的质量控制标准。
1仪器、试剂与药品
日本岛津h-2000高效液相色谱仪(日本岛津公司)；kq-500e型医用超声清洗器(昆山超声仪器)；td5a低速台式离心机(长沙湘仪离心机)；ay220电子天平(岛津)；lihrpher18(5μ,×15)色谱柱(淮阴汉邦科技；硅胶g(青岛海洋化工厂)。
黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号为110781-202211)。黄芪、白芍、薏苡仁、香附等药材购自辽宁省药材公司,经鉴定,符合2022年版?中华人民共和国药典?(一部)有关标准。疣清颗粒样品自制,批号为060611,060613,060615。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
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取本品3g,加乙醇10l,超声处理10in,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1l使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。再取除白芍外的其它处方量药材,按制备工艺制成缺白芍的阴性样品,取适量阴性样品同法制成缺白芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法[2022年版?中华人民共和国药典?(一部)附录ⅵb]试验,分别汲取上述3种溶液10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以二***甲烷-甲醇-***(8∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色明晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一样颜色的斑点。阴性对照无干扰。
[2]
,加温水(50℃)30l,超声处理10in,水溶液用***提取2次,每次30l,合并***液,挥去***,残渣加醋酸乙酯1l使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。另按处方及工艺分别制备不含香附的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2022年版?中华人民共和国药典?(一部)附录ⅵb]试验,汲取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以二***甲烷-甲苯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置1h,斑点渐变为橙红色,而阴性对照液在相应位置上无此斑点。
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色谱柱为lihrspher18(5μ,×15,淮阴汉邦科技)；流动相：甲醇-水(80∶20)；流速：1l/in；柱温：25℃。elsd检测温度：92℃；。
,。分别取对照品溶液,、、、、,按上述色谱条件测定。以黄芪甲苷的进样量常用对数为纵坐标,黄芪甲苷的峰面积常用对数为横坐标,回归得标准曲线：lga＝＋7.