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土壤样品制备作业指导书
作业指导书
土壤样品制备作业指导书
文件编号
受控状态
版本
编 制
离子交换量、可交换酸度、石油类、元素有效态含量和土壤速测养分等项目的分析用样。
样品细磨
用于细磨的样品用四分法缩分成两份，一份研磨至全部过（60目）筛孔；一份再缩分后过（100目）筛孔，过（60目）的样品用于农药、土壤有机质（有机碳）、土壤全氮量、可溶性硫酸盐、及碱解氮等项目分析；过（100目）的样品用于土壤元素全量分析。如果分析项目、方法要求特定粒径，或称样量减少要求样品粒度更细，为低称样误差，应进一步过孔径更小的筛子。
样品分装
风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，每个粒径全部过筛后的样品应在研钵或塑料盆内用研钵棒充分混匀后方可装入具塞的广口瓶或、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，样品容器及容器外应各具标签一张（样品制备标签格式详见图3）。写明编号、采样地点、土壤类型、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样人及制样时间等信息。其中副样（包括国库样和省库样）应采用棕色磨口玻璃瓶装样，并用熔化的石蜡密封，所有样品处理完毕之后，认真填写样品制备记录表、做好样品的登记入库和交接工作。
样品制备质量保证
内部自检
样品加工人员组应对野外采样组移交的样品进行全面核对，对野外样品加工全过程进行自检、互检，保证样品数量和质量。检查内容包括：样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样品袋是否一致，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污、破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。发现问题及时更正，并填写样品加工日常检查记录表（附录
B）。
外部质量检查
质量监督人员应对样品加工人员进行操作技术检查和工作质量检查，样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。样品量小于10个小时，按50%~100%的比例抽查。检查内容包括：原始记录和样品一致性，记录填写内容完整性和正确性，样品存放防玷污措施等。对问题较多的制样人应加大监督力度或提高检查比率，对出现的问题应及时作出返工或其他处理意见。
样品加工现场检查。质量监督员要在现场观察样品干燥—碾碎—过筛—拌匀—称重—装瓶等全过程。检查内容包括：样品日晒（或晾干）、堆放、样品敲打、揉碎等操作是否合理；样品过筛用的筛子、加工用具是否完好、操作环境及工作清扫是否干净；样品混匀、重量、装瓶、标签是否符合设计或规范要求等；样品组合是否做到等重量。填写样品加工日常检查记录表（附录B）。
样品加工质量抽查。样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。样品加工质量抽查内容包括：样品重量，重新过筛后筛上残留样品重量（要求不大于1g或样重的2%）、样品成分与记录卡一致性，样品加工间防污染措施等。
样品总体质量评价。目的是验证采集和制备样品是否具有代表性和均匀性。方法一是在采样现场将随机抽取2%采样点的土样混匀后均分为两部分，再分别把每一部分当做一个土样单独制备，以得到两个分析土样。方法二是由站质监员随机抽取2%的预留样再制样后进行制备检查。依据重复制备的样品分析记过，计算原始分析数据与重复性检验数据之间相对偏差（R