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盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫.doc

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盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫.doc

上传人:yunde113 2014/12/31 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:实验十五盐酸副玫瑰苯***比色法测大气中的二氧化硫
一﹑实验目的
-3型大气采样机使用方法。
***比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理
二氧化硫被四******钾吸收后,生成稳定的二***亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯***作用,生成紫红色络合物,比色测定。
主要干扰物质为:氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸和乙二***四乙酸二纳盐,可以消除或减少某些重金属的干扰,如在用10 mL吸收液时,60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰;环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器
:多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管,用于30 min~60 min采样;125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶,用于24 hr采样。
:流量范围0~1L/min。

四﹑试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸水。
mol/L四******钾吸收液: g***化***(HgCl2), g***化钾(KCl) g乙二***四乙酸二纳盐(Na-EDTA),溶于水中,稀释至1 L。此溶液pH约为4, mol/。此试剂可以稳定6个月。
%的氨基磺酸铵溶液:(H2NSO3NH4)溶于水中,稀释至100 mL,用时现配。
%甲醛溶液: mL 36~38%甲醛,溶于水中,稀释至250 mL,与冰箱中保存,可稳定一个半月。
: g碘(I2),放入烧杯中,加入40 g碘化钾(KI),加25 mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1L,储于棕色试剂瓶中。
mol/L碘溶液:量取50 mL mol/L碘储备液,用水稀释至500 mL,储于棕色试剂瓶中。
: g可溶性淀粉( g二***化锌防腐),用少量水调成糊状物,倒入100 mL沸水中,继续煮沸直到溶液澄清,冷却后储于试剂瓶中。
mol/L碘酸钾标准溶液: g碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干2 hr),溶于水中,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻线。
mol/L硫代硫酸钠储备液:称取25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1L新煮沸但已冷却的水中, g无水碳酸钠,储于棕色试剂瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液混浊时,应该过滤。
标定方法: mL mol/L碘酸钾标准溶液,置于250 mL碘量瓶中,加70 mL煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,再加 mL冰醋酸(或10 mL 1 mol/L盐酸溶液),立即盖好瓶塞,混匀,在暗处放置5 min后, mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,%淀粉指示剂后,溶液显蓝色,再继续滴定至蓝色刚好消失。计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
mol/L硫代硫酸钠溶液:

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