文档介绍：高效液相色谱法测定大黄虫丸中芍药苷的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定大黄虫丸中芍药苷含量的方法。方法采用 Hypersil ODS2 柱( mm × 250 mm × 5μ m );流动相为乙***-% 磷酸溶液( 15∶ 85 );柱温 30℃;检测波长 230 nm 。结果芍药苷线性范围 ~ μg ,平均回收率=% , RSD=% 。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂中白芍的质量控制。【关键词】大黄虫丸芍药苷高效液相色谱法 Abstract : ObjectiveTo establish a method for determination of Paeoniflorin in Dahuang Zhechong Pill. MethodsAn HPLC method n ( mm × 250 mm ×5μm) obile phase and the column temperature ethod is convenient,reliable and is suitable for determination of the content of Paeoniflorin in Dahuang Zhechong Pill. Key m× 250 mm , 5μ m );流动相为乙***-% 磷酸溶液( 15:85 );柱温 30℃;流速 ml/min ;检测波长 230 nm ;进样量 10μl。 对照品溶液的制备精密称芍药苷对照品适量,加甲醇制成每毫升含 mg 的溶液,作为对照品贮备液。 标准曲线的绘制分别精密吸取对照品贮备液 , , , , ml置 10 ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。各精密吸取 10μ l 注入液相色谱仪中,测定,测得峰面积,以对照品进样量为横坐标,吸光度为纵坐标做标准曲线,线性范围为 ~ μg ,回归方程 Y=+ 9,r = 9。 供试品溶液的制备取本品,研细,取约 1g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇 50 ml ,称定重量,超声(功率 250in , 放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10 ml ,通过氧化铝- 活性炭柱( 中性氧化铝 3g ,湿法装柱,上覆层析用活性炭 1g ,甲醇预洗) ,用甲醇 50 ml 洗脱,收集洗脱液,水浴浓缩至适量,转移至 10 ml 量瓶中,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,以微孔滤膜( μ m )滤过,作为供试品液。 HPL C 图谱见图 1。 阴性实验按处方比例,制得缺白芍制剂,按供试品项下方法制备阴性样品,进行高效液相测定,证明阴性无干扰。 精密度实验取芍药苷对照品溶液( μ g/ml ),重复进样5 次,测得峰面积分别为 45, 85, 54, 73, 73, RSD=%, 表明仪器精密度良好。 稳定性实验取供试品溶液(批号 051104 ),每隔 2h 进样测定 1 次,共进样 6