食品安全性分析.docx

文档介绍：食品安全性分析
实验二 饮料中苯甲酸、山梨酸含量的检测
（液相色谱法）
一、 目的与要求
1、 了解液相色谱仪的基本原理及分析流程。
2、 掌握液相色谱分析法操作技术。
3、 掌握外标法定量的方法。
二、 实验原理
试样加温食品安全性分析
实验二 饮料中苯甲酸、山梨酸含量的检测
（液相色谱法）
一、 目的与要求
1、 了解液相色谱仪的基本原理及分析流程。
2、 掌握液相色谱分析法操作技术。
3、 掌握外标法定量的方法。
二、 实验原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至中性，过滤后进高效液相色谱仪（紫外检测器）， 经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
三、 仪器与试剂
1、 实验仪器
高压液相色谱仪（紫外检测器）
2、 试剂：（除另有规定外，方法中所用试剂为分析纯试剂，溶液为水溶液）
：经滤膜（ m）过滤。
（1+1）：氨水与水等体积混合。
（）
四、 分析步骤
1、 试样处理
称取汽水5-10g放入小烧杯中，微温加热除二氧化碳，用氨水（1+1）调pH约7。加水 定容至25mL，经滤膜（ m）过滤。
2、 液相色谱条件
柱子 YWG-C18 ，10p m 不锈钢柱。
流动相：甲醇：乙酸铵溶液（）（5:95）
流速：1mL/Min
进样量：10p L。
检测器：紫外检测器，230nm波长。
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
五、结果计算
试样中山梨酸和苯甲酸的含量按以下公式计算
X = A X 】000
m X X 1 0。。
y i .
式中:
X——试样中紫甲酸或山梨酸的含艮，单位为克每千克(g/kg),
A —进样体积中苯甲酸或Hl梨酸的质最’单位为毫克(mg) t
V2 —进祥体积，单位为毫升(mL) »
V,——试样稀释液总体积，单位为毫升〈mL)；
m一城样质Jft,单位为克(砂*
计算结果保留两位有效数字。