文档介绍：COOH
Z—COOH
—COOH
C—O
^OH —OH pl 〔—Oh
实验7-2阿斯匹林的制备之青柳念文创作
实验目标:
懂得阿司匹林制备的反应原理和实验方法.
通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提酐最好的比例为C"C2或1： 3^^^^0H
6）、本实验中要注意节制好温度C（80-H9oC）,否则温度过
高将增加副产品的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰
水杨酸、乙酰水杨酸酐等.
7）、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体
颗粒搅碎，以防重结晶时不容易溶解.
3、思考题
1、反应容器为什么要干燥无水？
以防止乙酸酐水解转化成乙酸
2、为什么用乙酸酐而不必乙酸？
，氧原子上的电子云
向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核才能较弱，防御乙酸羰基碳的才能较弱，所以反应很难发生.
3、加入浓硫酸的目标是什么？
浓硫酸作为催化剂.①水杨酸形成分子内氢键， ‘OH 阻碍酚羟基酰化作用. 。1＜二0
水杨酸与酸酐直接作用须加热至 150〜 7"八o—h
160°C才干生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下停止，同时副产品大大减少.
4、本实验中可发生什么副产品？
本实验的副产品包含水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物.
5、那末副产品中的高聚物如何出去呢？
用NaHCO3溶液.
副产品聚合物不克不及溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐.）
6、水杨酸可以在各步纯化过程和产品的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸已被除尽？
操纵水杨酸属酚类物质可与三***化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1〜2 滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）.
实验改进的能够方法碱催化
实验原理
（碱催化）
实验试剂
成。3，（），浓盐酸，冰块.
实■仪器
15X150mm试管， 100mL、250mL烧杯各一只，布氏漏
斗，
温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱.
实验原理
COOH
OH
+ (CH3COO)2O
(碱催化)
实验试剂
COOH
OOCCH3
+ CH3COOH
CO3，()，浓盐酸，冰块. 实届仪器
15X150mm试管， 100mL、250mL烧杯各一只，布氏漏
斗，吸量管
温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱.
实验步调
在15X2CO3，酸酐，一并加入.(为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐)
在250mL烧杯水浴加热，节制80°C-85°C，至溶解后再加热10min .达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成. 事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸(通风条件下操纵，先加水，以免盐酸挥发)
趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操纵须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率)，冰水浴 10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL)洗两次，压干.