文档介绍：实验七硫酸亚铁铵的制备
及产品质量分析
实验目的
1. 了解制备复盐的一种方法。
2. 掌握无机制备的基本操作技术:
水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。
3. 练****目视比色半定量分析方法。
实验原理
1. 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其溶解较小,易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下:
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O
实验原理
2. 目视比色法测定Fe3+的含量
硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少,是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量,作用生成血红色的配合物:
Fe3+ + - = Fe(SCN)n3-n
Fe3+愈多,血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅,确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比,以确定产品级别。
操作要点
1. 硫酸亚铁铵的合成
2g铁屑置于锥形瓶中
小火加热煮沸
15mlNa2CO3
倾析法除去碱液
去离子水洗至中性
15~20mlH2SO4
水浴加热
气泡很少时
减压过滤
称量残渣
转移滤液至蒸发皿中
调pH=1~2
以1 : (NH4)2SO4
水浴加热至表面出现晶膜
冷却并减压过滤
晶体称重
操作要点
2. 目视比色Fe3+含量分析
少量不含O2的蒸馏水溶解
3mol/l H2SO4
1mol/l
摇匀,与标准溶液对比,确定产品级别
不含O2的蒸馏水溶解至刻度
实验结果与数据:
铁屑的加入量
(g)
实际反应掉的铁屑量(g)
硫酸亚铁的理论产量(g)
硫酸铵的加入量(g)
硫酸亚铁铵产品的实验产量(g)
硫酸亚铁铵产品的理论产量(g)
产品产率(%)
产品级别
注意事项
铁屑净化过程中,除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。
硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4 的反应不要过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4结晶析出。
若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸,两张滤纸的质量差即为渣重。
样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品。
思考题
本实验中前后两次都采用水浴加热,目的有何不同?在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?
在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?
在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时,各以什么物质的用量为标准?为什么?
为了保证产品的产量和质量,在实验中应注意哪些问题?
硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定