文档介绍：关于实验室十二烷基苯磺酸钠的合成
第1页，讲稿共14张，创作于星期日
实验目的
1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
3、了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方关于实验室十二烷基苯磺酸钠的合成
第1页，讲稿共14张，创作于星期日
实验目的
1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
3、了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
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实验原理
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生成的产物：磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)等。
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1. 磺化反应机理
（1）.亲电取代反应：
SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
（2）.常用的磺化剂
浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
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2. 磺化的主要方法
1 ．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；
 2 ．共沸脱水磺化法；
 3 ．三氧化硫磺化法；
4 ．氯磺酸磺化法；
5 ．芳伯胺的烘焙磺化法。
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3. 磺化反应的主要目的
、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。
－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。
，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
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4. 磺化反应的主要影响因素
硫酸的浓度和用量：
对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。
磺化反应温度和时间：
磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
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产品性质
白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
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用途
大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。另外，由于直链烷基苯磺酸的盐对氧化剂十分稳定，溶于水。可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
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实验內容
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL()，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应2h。
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2、分酸：
将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
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3、中和：
配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
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4、盐析：
于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
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