文档介绍：卤水中碘离子检测方法的研究
摘要:目的研究***铈催化动力学法测量卤水中碘的含量。方法改进了***铈催化动力学法的实验步骤,减少了亚***酸的使用量,碘的最大浓度范围扩大到0─1500 ug/L,对新方法进行了评价,计算了标准曲线的线性关系、检出限、重现性、加标回收、精密度以及考察卤水中主要离子对该方法的干扰。结果***铈催化动力学法中取消了加入过硫酸铵进行消解,亚*** mol/ mol/L,线性相关系数(r) ≥ ; ug/L( mL);重现性:对配置的卤水进行了5次重复测定,相对标准偏差RSD为1%;加标回收:对三个不同浓度的样品进行了加标回收, mg/L,加标回收率为95%─%,%;精密度:对实际的卤水浓度进行了3次重复测量,相对误差较小,%─%之间,%;干扰:考察了Na+、Cl-、SO42- 这些主要离子对***铈催化动力学法测量碘的干扰,测量了含碘浓度相同,卤水浓度不同的高、中、低三种不同浓度的卤水,%─%,%。结论改进的***铈催化动力学法减少了消解这部分,操作简单,减少了亚***酸的用量,节约了药品试剂,减少了环境污染,扩大了测量碘的最大浓度范围,并提高了准确度和精密度。
关键词:***铈催化动力学法;卤水;碘
引言
我国是一个缺碘的国家,目前我国的碘需求量是3000—4000 t ,年增长率达20%,但年产量只有300 t[1]。我国有丰富的卤水资源,测定卤水中碘的含量,对于提碘具有重要的意义。因此,建立一个快速、高效、准确的测碘方法,对于卤水的开发利用和研究,具有重要的意义。
目前测量碘的方法主要有容量法、分光光度法、原子发射法、催化动力学法、气相色谱和高效液相色谱法、中子活化分析等方法,本文着重介绍***铈催化动力学法测量卤水中碘的含量的方法,并将该方法进行改进,使该法操作更简单、准确度更高、测碘的浓度范围更广。
2. 实验部分
:样品中的碘被还原为碘离子(I-)后,碘离子催化***铈氧化还原反应:
该反应中,As(III)浓度过量且远大于Ce4+含量,因此在反应中可将其浓度看作不变,I-作为催化剂参加反应后又恢复原状,因此该反应可看作一级反应,其反应速率可表示为:
对上式进行积分可得:
即反应物Ce4+瞬时浓度的对数值与反应时间t成线性关系。通过以分光光度计在相同的反应时间内于400 nm波长处测定Ce4+吸光度,并以碘离子含量为横坐标,Ce4+吸光度的负对数为纵坐标作图,可获得-—CI-标准曲线。

仪器:分光光度计 UV-2000
试剂:
① mol/L硫酸:14 mL浓硫酸缓慢加入到含70 mL蒸馏水中的试剂瓶中。
② mol/L硫酸铈铵: g硫酸铈铵(M=)溶于70 mL mol/L硫酸中,用蒸馏水稀释并定容至100 mL,保存于棕色容量瓶中(室温可稳定6个月)。
③ mol/L亚***酸: g亚*** g***化钠溶解,缓慢加入20 mL mol/L硫酸,冷却至室温后稀释至100 mL,保存于