文档介绍：Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验一绝对乙醇的制备
实验一绝对乙醇的制备
一、实验目的
1、学****隔绝空气中湿气的回流反应装置使用。
Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验一绝对乙醇的制备
实验一绝对乙醇的制备
一、实验目的
1、学****隔绝空气中湿气的回流反应装置使用。
2、掌握无水乙醇、绝对乙醇的制备方法。
二、实验原理
市售的无水乙醇一般只能达到%的纯度，在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇，经常需自己制备。通常工业用的%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因%乙醇和%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
三、药品和仪器
药品：95%乙醇生石灰 ***化钙镁条金属钠碘粒邻苯二甲酸二乙酯
仪器：圆底烧瓶冷凝管干燥管烧杯
四、实验步骤
1、无水乙醇（含量%）的制备
在100 mL圆底烧瓶[1]中，放置50 mL 95 %乙醇和12 g生石灰[2]，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验[3]。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接一***化钙干燥管，在水浴上回流加热 h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一***化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2、绝对乙醇（含量 %）的制备
①用金属镁制取在250 mL的圆底烧瓶中，放置 g干燥纯净的镁条，10 mL %乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端附加一只无水***化钙干燥管。在沸水浴上或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需加热，如果在加碘之后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般讲，乙醇与镁的作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过 %则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100 mL %乙醇和几粒沸石。回流1 h，蒸馏，产物收集于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。
②用金属钠制取装置和操作同①，在250 mL圆底烧瓶中，放置2 g金属钠[4]和100 mL纯度至少为99 %的乙醇，加入几粒沸石。加热回流30 min