文档介绍：三***化六氨合钻（III）的制备
及组成测定的实验报告
实验小组：第九组
实验班级：应131-1
三***化六氨合钻(III)的制备及组成测定
实验目的
了解从二价钻盐制备三***化六氨合钻(III)的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测H4cl
钴的测定原理
利用3价钻离子的氧化性，通过典量法测定钻的含量
[Co(NH) ]Cl +3 NaOH====Co(OH) I +6 NH ++6 NaCl
Co(OH) +3HCl==== Co3++3 HO
2 Co3++2I-====2 Co2++I 2
I2 +2 S2O32- ====2 I-+ S4O62-
***的测定原理
利用莫尔法即在含有Cl -的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准 溶液滴定Cl -。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl 白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的AgCrO沉淀，从
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而指示站点的到达。
终点前：Ag++Cl-=AgCl （白色）Ksp= 10-10
终点时：2Ag++CrO42-二Ag2CrO4 （砖红色）Ksp= 10-12
[Co（NH3） 6]Cl3晶体场理论确定配合物颜色原理。
1）中心离子与配体阴离子之间相互作用而非形成共价键。
2）中心离子Co的5个d轨道由于受周围配体NH3负电场不同程度的排斥作用能级分 裂，dx2-y2, dz2轨道能量升高，dxy,dxz,dyz,较前两个轨道升高的低些。
3）晶体场理论能够解释配合物的颜色。由于Co的3d轨道没有填满，在NH3的作用下 d轨道发生分裂，当C03+吸收可见光区某一波长的光发生d-d跃迁，这时需要吸收E=hc/ 入的分裂能。
4）用分光广度仪测一定范围内不同波长下对应的吸光度，作曲线，得出最大吸光度 下对应的波长，配合物所呈现的颜色就是最大吸收光的补色。
3实验仪器与药品
实验仪器
铁架台、温度计、药勺、玻璃棒、漏斗、滴管、移液管、洗瓶、表面皿、容量瓶、酸 式滴定管、碱式滴定管、量筒、称量瓶、烧杯、试剂瓶、滴瓶、锥形瓶、碘量瓶、烘箱、 吸滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、恒温水浴、冰箱、研钵、干燥器、分析天平、普通电子天 平、电导率仪、分光光度计、凯氏定氮仪。
试验药品
浓氨水、5% H2O2、浓盐酸、CoCl2・6H2O、95%乙醇、NH4cl固体、2%硼酸溶液、活性 炭、10%NaOH溶液、95%乙醇、KI固体、、AgNO3溶液（已标定好）、无 水碳酸钠固体、2%淀粉溶液、***红溴甲酚***指示剂。 3
基准试剂：碳酸钠溶液、重金各酸钾溶液。
4实验过程
[Co（NH3）6]Cl3 的制备
1）， NH Cl
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加入其中，使用电热炉加热锥形瓶使其加速溶解，
CoClj6H2O晶体加入锥形瓶中， 形瓶：使其充分溶解。
2）将锥形瓶放于冷水中冷却至5℃左右， 水加入锥形瓶中，再次将锥形瓶放于冷水中冷却至8℃。
3）使用10mL规格的量筒称取3mL质量分数为30%的H O加到100mL规格的烧杯 2 2
中，并用25mL量筒量另取15mL去离子水加入烧杯中，使用玻璃棒搅匀，即得质量分 数为5%的H2O2。%的H2O2,用胶头 滴管分次从量筒中取液缓慢滴加至锥形瓶中，滴加过程中不断摇晃锥形瓶,滴加完成 后将中锥形瓶静置5min。
4）打开水浴锅将温度调至60℃,待温度上升至55℃时便将锥形瓶放入水浴锅中 加热并不断摇晃锥形瓶20min。完成后将锥形瓶放于冷水中冷却至6℃,减压抽滤并 用抽滤后的母液冲洗锥形瓶三次并抽滤。
5）在250mL规格的烧杯中加入三分之一的去离子水并用电热炉加热至沸腾，使用 100mL规格的烧杯量取50mL沸水，将抽滤所得的沉淀直接加入50mL沸水中搅拌，使 。
6）将烧杯放于电热炉上加热，并趁热抽滤（需用滤液冲洗烧杯三次并抽滤），将所 得滤液转移至锥形瓶中，，使用胶头滴管缓 慢的将浓盐酸加入锥形瓶中并不断摇晃，加完溶液后静置5min。
7）将锥形瓶放入冷水中冷却，使用5mL规格的量筒分别量取1mL浓盐酸和5mL去 离子水放于小烧杯中混匀既得2mol/L的盐酸溶液，使用5mL规格的量筒量取2m