文档介绍：西北师范大学地环学院
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摘 要: 本文主要介绍了离子色谱法的概念、基本原理和发 展，建立了离子色谱-直接电导检测法分离测定污染物中的 有机液体阳离子（如N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-己基吡啶 阳离子）的色谱法分离6 种咪唑离子液体阳离子。本实验采用离子色谱 和直接电导检测主要分析污染物中吡啶离子液体阳离子, 考察了影响吡啶阳离子保留的因素, 选择了适于同时分离 多种吡啶阳离子的条件, 建立了离子色谱分离测定吡啶离 子液体阳离子的方法, 并用于实验室合成的离子液体的测 定。
实验部分
LC-20A型高效液相色谱仪（日本岛津公司），配有CDD-10Avp 电导检测器、LC-20ADsp流动相输液泵、CTO-20AC柱温箱、 SIL-20A自动进样器和SCL-10Avp系统控制器；S implicity 纯水系统（美国M illipore公司）；DOA-P504-BN型无油真 空泵（美国IDEX公司）；PHSF-3F型pH计（上海精密科学仪器 有限公司）；0122 Lm过滤膜（天津Au tom atic sc ience instrum ent公司）。
3. 21离子液体（上海成捷化学有限公司）：碘化N-乙基吡啶 （纯度不低于99% ）; N-丁基吡啶三***甲磺酸盐（纯度不低于
98%）;溴化N-己基吡啶（纯度不低于99%）。乙二***、草酸、 盐酸为分析纯, 柠檬酸为优级纯, 乙***为色谱纯。配制溶液 采用电阻率1812M8 # cm的超纯水。
: 根据需要, 用超纯水配制一定 浓度的淋洗液。淋洗液经0122 Lm滤膜过滤，真空脱气15m in 后使用。
3. 23标准溶液的配制：用超纯水先配制500mg /L的被测离子 标准储备液，保存于4°C冰箱中，使用时稀释至实验所需 浓度。
优化的色谱条件为： 流动相为012 mm o l/L 乙二***- 013 mmo l/L柠檬酸-3% （体积分数）乙***（pH 414）,流速 110 mL /m in,柱温45C。在此条件下可基线分离污染物中 离子液体阳离子。
4实验结果及分析
水样采集及预处理
样品采集后在4C下保存，尽快处理测定。 滤, 除去颗粒, 然后据水样中各阳离子的含量, 直接进样 或适当稀释后进样。
乙二***淋洗液对离子保留的影响：将色谱柱温度设定
40°C，流速为110mL /m in,以乙二***为淋洗液，设定不同梯
度 浓度来考察其对阳离子的保留。
乙二***- 络合有机酸淋洗液对离子保留的影响：分别
用012 mmol /L乙二***（pH39分析测试学报第30卷410）、
012 mmo l/L乙二***-013 mmo l/L草酸（pH 412）、012 mmo l/L 乙二***- 013 mmo l/L 柠檬酸（ pH414） 3种淋洗液对阳 离子分离。流速110mL /m in,柱温40C
有机改性剂乙***的含量对离子保留的影响：乙***、甲 醇和异丙醇为离子色谱分离中常用的有机改进剂。其中乙*** 因与水的混合是吸热反应, 且混合物粘度低, 使得淋洗液
不易产生气泡，效果最好。实验固定