文档介绍：有机化学实验二熔点的测定
有机化学实验二熔点的测定及温度计校正
实验二熔点的测定及温度计校正
一. 实验目的:
1. 了解熔点测定的原理及意义;
2. 掌握熔点测定的基本操作方法;
二. 实验重点和难点:
1. 熔点测定的意义;
2. 熔点测定的操作方法;
实验类型:基础性实验学时:4学时
三. 实验装置和药品:
主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm的玻管;
Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡;
主要化学试剂:苯甲酸();未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C) 或乙酰苯***()
四. 实验装置图:
五. 实验原理:
,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物的熔点
距△≤~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。
加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
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有机化学实验二熔点的测定及温度计校正
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,,,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相
近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。
六. 实验內容及步骤:
:【】
(1) .熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。
(2) .将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上,将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。
(3) .向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附