文档介绍：实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定
一、实验目的
1. 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。
2. 学****配位滴定法的原理及其应用。
3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。
4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。
水的
硬度
暂时硬度
永久硬度
二、实验原理
总硬度
钙的硬度
镁的硬度
Ca、Mg总量,
以钙化物含量表示
由钙离子形成的硬度
由镁离子形成的硬度
测定Ca的含量
测定Mg的含量
——钙、镁的酸式碳酸盐
——钙、镁的硫酸盐、***化物、***盐等
Ca、Mg的合量
?
配位滴定法
EDTA
滴定条件
酸度
干扰离子
pH=l0
氨性缓冲溶液
三乙醇***掩蔽
指示剂
铬黑T
基准CaCO3
指示剂
酒红色纯蓝色
5mL
Mg2+-EDTA
铬黑T
终点
Mg2+:酒红色纯蓝色
三、主要试剂和仪器
l. EDTA溶液 ·L-1。
2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。
3. Mg2+-EDTA溶液。
4. 铬黑T指示剂,***红指示剂。
5. 三乙醇***(1+2)。
6. 氨水(1+2)。
7. HCl溶液(1+1)。
(1) 标准EDTA溶液[c(EDTA)=·L-1]的配制:
mEDTA
M=
烧杯
H2O
温热
冷却
800mL 试剂瓶
四、实验内容
1. 标准EDTA溶液的标定:
(2) Ca2+ [c(Ca2+)=·L-1]基准溶液的配制:
基准CaCO3
150mL烧杯
少量水润湿
表面皿
5mL(l+1)HCl溶液
CaCO3
分解完全
~
50mL水
微沸数分钟除去CO2
冷却
250mL容量瓶
定容,摇匀
计算
除去CO2 ?
计算?
+
锥形瓶
1滴***红
氨水中和
红变黄
20mL水
5mLMg2+-EDTA
10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液
3滴铬黑T指示剂
EDTA滴定
记录VEDTA
酒红色转变为纯蓝色
cEDTA
计算
注:终点时是一个竞争反应,要慢滴并充分摇动
(3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA
加入?
标测定一致
不到过了的颜色?
用酚酞?
用什么量取?

锥形瓶
1~2滴HCl
试液酸化
煮沸数分钟
除去CO2
冷却
3mL三乙醇***
5mL氨性缓冲液
3滴铬黑T
EDTA滴定
红色变为纯蓝色
记录VEDTA
CO2不除去?
两者加入顺序?
酸化?
用什么量取?
移液管量取
量筒行吗?
五、实验数据处理
表 1 EDTA的标定(指示剂: 铬黑T,由红色蓝色)
项目/次数
1
2
3
V CaCO3 / mL

VEDTA / mL
cEDTA / molL-1
g / mL