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上传人:cengwaifai1314 2022/7/21 文件大小:534 KB

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氨氮测定方法.pdf

文档介绍

文档介绍:: .

(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L。
② 硫酸(H SO )溶液:。
2 4
步 骤
(1) 蒸馏装置的预处理:加 250ml 水于凯氏烧瓶中,加 轻质
氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃
去瓶内残渣。
(2)分取 250ml 水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至 250ml,
使氨氮含量不超过 ),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里
酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至 pH7 左右。加
入 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,
导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml 时,
停止蒸馏。定容至 250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以 50ml 硼酸溶液为吸收
液,采用水杨酸-次***酸盐比色法时,改用 50ml 1mol/L
硫酸溶液为吸收液。注意事项
(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收
不完全。
(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶
中。
(3) 水样如含余***,则应加入适量 %硫代硫酸钠溶液,每
可除去 余***。
(一) 纳氏试剂光度法
GB7479--87
概 述
1. 方法原理
碘化***和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,
此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在 410—
425nm 范围。
2. 干扰及消除
脂肪***、芳香***、醛类、***、醇类和有机******类等有机化合物,
以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水
中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,
易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子
的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。3.方法适用范围
本法最低检出浓度为 (光度法),测定上限为 2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为 。水样作适当的预处理
后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪 器
(1) 分光光度法。
(2) pH 计。
试 剂
配制试剂用水应为无氨水。
1. 纳氏试剂
可选择下列一种方法制备。
(1) 称取 20g 碘化钾溶于约 25ml 水中,边搅拌边分次少量加入二
***化***(HgCI )结晶粉末(约 10g),至出现朱红色沉淀不
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易溶解时,改为滴加饱和二***化***溶液,并充分搅拌,当出
现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二***化***溶液。
另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250ml,冷却至室
温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,
用水稀释至 400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶
中,密塞保存。
(2) 称取 16g 氢氧化钠,溶于 50ml 充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化***(HgI )溶于水,然后将此溶