文档介绍：食品中硒含量的测定
沈朋超
方法一、国标法
GB —2010
原理
试样经酸加热消化后,在6 mo1/L 盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
Se6+→Se4+的转换
《重要无机化学反应》(第三版)陈寿椿,这本书是这样解释的(P944):
硒酸盐溶液与浓盐酸煮沸,则硒酸盐被还原为亚硒酸。
H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2O+Cl2 。
试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的三级水。
:优级纯。
:优级纯。
:优级纯。
:将硝酸与高氯酸按9:1 体积混合。
:优级纯。
(8 g/L): g 硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,然后定容至1000 mL,混匀。
(100 g/L): g 铁氰化钾[()6)],溶于100 mL 水中,混匀。
8. 硒标准储备液: 硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL 高氯酸,置沸水浴中加热3h~4h, 盐酸,再置沸水浴中煮2min,准确稀释至1000mL,,此储备液浓度为每毫升相当于100μg 硒。
:取100μg/mL mL,定容至100 mL,此应用液浓度为1μg/mL。注:也可购买该元素有证国家标准溶液。
(6mol/L):量取50mL盐酸缓慢加入40 mL水中,冷却后定容至100mL。
(30%)
仪器和设备
,带硒空心阴极灯

:感量为 1 mg

试样制备
:试样用水洗三次,于60℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
:粉碎,混匀,备用。
:混匀,备用。

电热板加热消解:~2g()试样,~,置于消化瓶中, 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无
色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干。冷却, 6mol/L的盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒。冷却,转移至50mL容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。
微波消解:
~2g() 试样于消化管中,加10mL 硝酸、2mL 过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消化仪中消化,其消化推荐条件见表1(可根据不同的仪器自行设定消解条件):
表1 微波消化推荐条件