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有机化合物的分离与提纯
波 谱 解 析
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绪 论
一、有机样品使几种沸点相近 ＜30℃ 的混合物进行分离的方法称为分馏，分馏就是利用分馏柱来实现的多次重复的蒸馏过程，这种方法在工业生产和实验室中被广泛使用，
最精密的分馏装置可将沸点相差1~2C的混合物分开，
实验室常用分馏柱：
分馏的效果和分馏柱的种类有关
分馏：蒸馏烧瓶 搅拌子或沸石 、蒸馏头 常压 、温度计、冷凝管、接收器、分馏柱，
减压蒸馏
原理：
液体的沸点随着外界的压力减小而降低,在低于一个大气压下进行的蒸馏称为减压蒸馏，
减压蒸馏适用于沸点很高的液体有机物的分离和提纯，
特别适用于在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质，
减压蒸馏：蒸馏烧瓶、蒸馏头 克氏蒸馏头 、温度计、冷凝管、接收器、减压装置，
减压蒸馏：
水蒸汽蒸馏
在利用该方法进行提纯时,要求被提纯物质在低于100C时就随水蒸汽一起蒸出,所以特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质,也适用于从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分，
被提纯物必须具备条件：
被提纯物不溶或难溶于水
共沸腾下于水不发生化学反应
100C左右时,必须具有一定的蒸气压，
萃取
萃取是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同来达到分离、提取或纯化的目的，
应用萃取方法可以从液体或固体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来除去混合物中不需要的成分，
常用的萃取分离有以下几种情况：
，
2. 用水从有机混合物中除去无机盐，
；
用酸性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机碱，
色谱方法
薄层色谱、柱色谱
气相色谱、液相色谱
色谱的原理是建立在各组分在互不相溶的两相 流动相和固定相 之间具有不同的分配基础上的，
流动相可以是液体、也可以是气体,样品在流动相作用下流经固定相，固定相可以是固体,也可以是负载在固体表面的液体，
基本的原理
固定相对带分离混合物各组分的吸附能力不同，
过程：当流动相带着混合物流经固定相时,由于固定相对混合物各组分的吸附能力不同,吸附能力最弱的组分随流动相首先流出,最强的组分最后流出,从而达到分离的目的，
薄层色谱 TLC
1. 用处：
物质的定性分析
跟踪反应
快速分离少量物质
2. 材质：
板：玻璃、塑料、金属
吸附剂：硅胶 弱酸性,常用 、
Al2O3 碱性、中性、酸性
点样
划板将大块硅胶板分成小块；用铅笔标记起始线；点样
4. 展开
先用展开剂饱和展缸；溶剂液面在样品起点线以下；注意溶剂前沿的位置，
5. 检测
型号：如硅胶GF254,
F254: 可用于254nm的紫外光下观察荧光，
6. Rf值
Rf值：和分离化合物的结构、硅胶板的种类、展开剂、温度等都有关，
但在固定条件下,其对每一种化合物的来说是一个特定数值，
7. 展开剂的选择
使混合物分开；-，
应用举例：物质的定性分析/反应的跟踪
A、B是已知化合物, 是未知化合物,
C 是共点 既有待测物,也有已知化合物 ；
Rf值 即高度 相同的是同一种化合物
柱色谱
进行柱色谱实验时包括以下几个步骤：
1. 选择吸附剂；
2. 装柱；
3. 洗脱；
4. 组分收集和鉴定，
柱色谱的整套装置
1. 吸附剂
柱色谱的固定相
硅胶：最常用,可分离绝大部分有机化合物，颗粒度不同,分离效果不同，
氧化铝
硅胶
2. 洗脱剂
决定于待分离物的极性大小,待分离物的极性大,需大极性洗脱剂,反之,用中等或小极性洗脱剂；常用混合溶剂，
小极性化合物：石油醚或正己烷
中等极性化合物： 乙酸乙酯+ 石油醚
大极性化合物： 二***甲烷 + 甲醇
3. 装柱
湿法装柱,溶剂溶解硅胶,导入柱中,自然沉降,再气泵加压压紧
4. 加样
湿法加样: