文档介绍:第一章光谱分析六原子吸收光谱
第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中原子吸收测量时,测得的A与原子蒸气中待测元素的基态原子数呈线性关系。
A = k N0 L
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第四节 原子吸收光谱三、原子吸收测量
实现峰值吸收测量的条件:
1、Δυe ﹤﹤ Δυa
2、发射线中心频率恰好与
吸收线的中心频率υ0相重合。
这就是测定时需要使用一个
与待测元素同种元素制成的
锐线光源的原因。
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第四节 原子吸收光谱三、原子吸收测量
基态原子数与原子吸收定量基础:
在一定浓度范围和一定火焰宽度L的情况下,
A = k’ c (6- 2)
c待测元素浓度,k’在一定条件下是一个常数。
此式称比尔定律(Beer law),它指出在一定条件下,A∝C,测出A可求出待测元素的含量--AAS的定量基础。
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第四节 原子吸收光谱四、原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
基本流程
1、光源
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:①发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;②辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;③稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;%;④使用寿命长于5安培小时。 空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。
目前最常用的光源是空心阴极灯:空心阴极灯的阴极由高纯待测金属制成,当在外加电源作用下惰性气体被电离,其中阳离子飞向阴极,阴极的原子受激产生出窄而强的该元素特征谱线,由灯头前面的石英窗射出。市面上可买到大约40种金属元素的空心阴极灯。
空心阴极灯的原理
2、原子化系统
作用:是将试样中的待测元素转变原子蒸气。
种类:火焰原子化法(flame atomization)
无火焰原子化法(flameless atomization)
火焰原子化装置
含雾化器(nebulizer)和燃烧器(burner)。
雾化器结构图
四、原子吸收分光光度计
♂火焰 AAS测定的是基态原子,化合物在火焰温度的作用下经历蒸发、干燥、熔化、离解、激发和化合等复杂过程。 在此过程中,只要其温度能使待测元素离解成游离基态原子就可以了。如超过所需温度,则激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少,这对原子吸收是很不利的。因此温度是影响原子化效率的关键因素。
影响火焰温度高低的因素:
燃料气体和助燃气体的比例及种类。
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♂无火焰原子化装置
石墨炉原子化器原理是利用
电流通过高阻值石墨器时产
生的高温,使置于其中样品
蒸发和原子化。为防止试样
及石墨管氧化,需要在不断
通入惰性气体的情况下用
大电流(300A)通过石墨管。
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表6-2 :火焰原子化法和石墨炉原子化法的比较
火焰法
石墨炉法
原子化原理
火焰热
电热
最高温度
2955 0C
3000 0C
原子化效率
10 %
90 % 以上
试样体积
约1 mL
5-100 µL
灵敏度
低
对cd: 05 ppb
对Al: 20 ppb
高
对cd: 0002 ppb
对Al: 10 ppb
重现性(RSD)
- 10 %
15 - 5 %
基体效应
小
大
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3、单色器
4、检测系统
4、显示记录
五、干扰及其抑制方法
第四节 原子吸收光谱
(一)光谱干扰
(二)物理干扰
(三)化学干扰
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第四节 原子吸收光谱六、定量分析方法
原理:当待测元素浓度不高时,在吸收光程长度固定的情况下,试样的吸光度与待测元素的浓度成正比。
常用方法:标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。
标准加入法
若试样基体复杂,且对测定有明显干扰,可用标准加入法测定。
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第四节 原子吸收光谱六、定量分析方法
取若干份(如四份)体积相同
的试样,从第二份开始分别按
比例加入不同量的待测元素的
标液,后用溶剂稀释至