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醇胺功能化氧化石墨烯的制备与表征.docx

文档介绍

文档介绍:醇***功能化氧化石墨烯的制备与表征 一、引言
石墨烯是已知的世界上最薄、 最坚硬的纳米材料。 自2004年Geim和Novoselov从石墨
中分离出石墨烯以来, 石墨烯已成为研究者们的热点 [1]。石墨烯是碳原子 sp2杂化连接的二
化石墨溶于100mL去离子水中,超声 30min形成均匀分散液。在 100c下 油浴,并加入
1***合肿,反应24h,得到粉末状状产物,即得还原氧化石墨烯。并用无水 乙醇和去离子水洗涤至中性, 60 C下烘干备用。
改性氧化石墨烯(FGO的制备
用分析天平分别称取 100mg的氧化石墨,并分别溶于 100mL去离子水中,超声 30min
后形成均匀分散液,测 pH,若pH没有达到1-2 ,则加入稀盐酸调节 pH至1-2。在室温下搅 拌并分别缓慢滴加 ***、二乙醇***、三乙醇***,反应 24h,得到糊状产物,即得改
性氧化石墨烯。并用无水乙醇和去离子水洗涤至中性, 60 C下烘干备用。
功能化石墨烯(FG的制备
将洗涤至中性的改性氧化石墨烯溶于 100mL的去离子水中,超声30min后形成均匀分散
液,若pH未达到1-2,则用稀盐酸调节 pH至1-2。100c下缓慢加入1***合肿,反应24h 后,即得功能化石墨烯。 并用无水乙醇和去离子水洗涤至中性, 60c下烘干备用。。
N+CH2cHzOH HCI
HOHjCHjCHN

三、结果与讨论
FT-IR谱图分析
1 08
水合队还原前后氧化石墨烯的红外谱图对比
SHE 二
上图( )是氧化石墨烯(GO和水合队还原后石墨烯(RGO)的红外谱图的对比。 可以看出,氧化石墨烯中拥有大量的活性亲水官能团。 比如:羟基,竣基,环氧基和玻基等。
其中3429cm1处的吸收峰是氧化石墨烯中 -OH的伸缩振动峰;1725 cm-1处的吸收峰也是氧化
石墨烯上厥基的伸缩振动峰;1629cm1处吸收峰是氧化石墨烯上芳香环 C=C键的伸缩振动峰;
1388 cm-1处吸收峰为氧化石墨烯上 C-OH键伸缩振动峰;1043cm1处吸收峰为氧化石墨烯上
-C-O-C-键伸缩振动峰;595 cm-1处吸收峰为芳环上的-C-H键弯曲振动峰。用水合队还原之 后的氧化石墨烯的红外图中最明显的是 1725cm1处的默基吸收峰消失了, 说明氧化石墨烯被
水合队还原。并且其它含氧基团的吸收峰也减弱了,进一步的说明了还原物中含氧量减少, 表明氧化石墨烯被水合肿高效还原。
92 -
as -
40bo 3000 2500 2000 1500 1000
Wavenumber/cm'

上图()是氧化石墨烯(GO、乙醇***改性氧化石墨烯(M-G。、二乙醇***改性氧 化石墨烯(D-GO和三乙醇***改性氧化石墨烯(T-GQ的红外光谱图的对比。与氧化石墨烯 谱图对比可以看出经一乙醇***、二乙醇***和三乙醇***分别改性后的氧化石墨烯的谱图上已经 没有1745cm1处默基的吸收峰了,说明默基已经反应,达到改性的目的。
-
-

0 92
0 S8 -
- 0 80
4000 35Q0 3000 2500 2000 1S00 1000 500
Wavenumber/cm
不同化合物功能化氧化石墨烯的红外谱图
上图( )是一乙醇***功能化(MG$、二乙醇***功能化(DGS、三乙醇***功能化(TGS 石墨烯的红外光谱图。1097cm1-1360cm-1处出现碳氮单键的吸收峰,还有 3416cm1-3428cm-1 处的氮氢键。说明达到功能化的目的。
UV谱图分析
上图( )是石墨(C)与氧化石墨烯(GO以水为溶剂的紫外谱图的对比。从上
入=267nm处有吸
图可以看出石墨在近紫外光区和可见光区并没有吸收,但是氧化石墨烯在
收。说明氧化石墨烯上相对于石墨已成功接入一些官能团。
不同浓度氧化石墨烯的紫外光谱
上图()是浓度分别为 3% 5% 10% 20% 30%勺氧化石墨烯以水为溶剂的紫外
光谱图。从上图可以看出氧化石墨烯在近紫外光区有吸收, 并且随着浓度的增加,吸收波长
向短波方向移动,发生蓝移。可能是因为随浓度的增加, 溶液中厥基的数目也增多,而谈基
与未成键电子对共轲, 使兀轨道能量降低,而兀*轨道能量升高,因而使n-兀*跃迁能量增大,
上图( )是氧化石墨烯(GO、一乙醇***改性氧化石墨烯( MGQ、二乙醇***改性
氧化石墨烯(DGO和三乙醇***改性氧化石墨烯(