文档介绍：关于细胞产物分析技术细胞产物分离方法
第1页，讲稿共91张，创作于星期二
样品的预处理
细胞产物的提取
细胞产物的分离
产物的分析鉴定
经典分离方法
红外光谱
紫外可见光谱
色谱分离法
质 谱
核磁共振谱制品中的三聚******：～ 小段，放入有机溶剂磷酸三丁酯(TBP) 中超声10s，使中空纤维壁孔充满TBP，再将其套在微量进样器(已经吸入25μL 接受相)针尖上，接受相推入中空纤维，两端用热钳子封住，使中空纤维保持约2 cm 长度。放入给出相内，在恒温磁搅拌仪上以一定速率搅拌，萃取一定时间后取出，剪开封口，用进样针抽回接收相，用5μL 进行高效液相色谱测定。
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经典分离方法——液相微萃取法
与液液萃取法比较
适应了绿色分析技术发展的需要（液液萃取消耗mL 级有机溶剂，液相微萃取仅需μL 级）
富集倍数大，萃取效率高（富集倍数达1000 倍），可使分析方法的灵敏度提高两个数量级以上
便于与具有微量进样方法的特定仪器联用。
样品溶液用量少(l~10mL 左右)
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经典分离方法——液相微萃取法
影响因素
萃取溶剂的影响 萃取温度的影响
盐效应和pH 值的影响 搅拌速度的影响
应用
环境分析：水样、土壤、大气
药物分析：血样、尿样、唾液、乳汁
食品分析：饮用水、酒、饮料、蔬菜
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经典分离方法——蒸馏和分馏法
利用提取成分具有不同沸点的性质，可使用蒸馏和分馏法对植物成分进行分离。
在分离毒芹总碱中的毒芹碱和羟基毒芹碱时，以及分离石榴皮中的伪石榴皮碱、异石榴皮碱和***异石榴皮碱时，均可利用常压或减压分馏方法进行初步分离，然后再精制纯化。
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经典分离方法——分子蒸馏技术
一种特殊的蒸馏分离技术
在通常的蒸馏（精馏）过程中，存在着两股分子流向：一股是被蒸液体的气化，由液相流向气相的蒸气分子流；另一股是蒸气返回至液相的分子流。当气液两相达到平衡时，表观上蒸气分子不再从液面逸出。假若采用某种措施，使蒸气分子不再返回（或减少返回）液相，就会大大提高分离效率。
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经典分离方法——分子蒸馏技术
Bronsted和Hevesy在1922年设计了世界上第一套真正的实验用分子蒸馏装置，利用该装置进行水银同位素分离的研究
Burch等人制造了另一种盘式的分子蒸馏实验装置，蒸馏出了一些高分子量的油脂
第一个具有工业应用价值的分子蒸馏器是降膜式的，它依靠重力作用使被蒸馏物料在蒸发器上形成一层薄膜。
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经典分离方法——分子蒸馏技术
技术原理
分子碰撞
分子的平均自由程
液体混合物受热后分子运
动会加剧，当某些分子吸
收到足够的能量时，就会
从液面逸出成为气相分子
随着逸出分子的增多，有一部分气相分子又会返回液相，在外界条件保持恒定的情况下，最终达到分子运动的动态平衡。
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经典分离方法——分子蒸馏技术
降膜蒸馏装置
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经典分离方法——分子蒸馏技术
1935年Hickman领导的小组设计出了世界上第一台离心式分子蒸馏器
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经典分离方法——分子蒸馏技术
1940，离心式分子蒸馏器结构复杂成本昂贵，工业上出现了结构简单、成本低廉的刮膜式分子蒸馏器
从上世纪60年代至今持续发展
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经典分离方法——分子蒸馏技术
我国上世纪60年代才有涉及。1986年蔡沂春申请了关于M型分子蒸馏器的专利；至上世纪80年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘油酯的生产。
北京化工大学从1990s对分子蒸馏技术进行研究，从小试、中试至工业规模化生产，建立分子蒸馏生产装置30余条。
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经典分离方法——分子蒸馏技术
普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目的。
普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。
普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。
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经典分离方法—