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土壤全氮的测定—凯氏定氮法.docx

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文档介绍

文档介绍:土壤学实验讲义
(修订版)
吴彩霞 王静 李旭东
兰州大学草地农业科技学院
2012年10月
目录
实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法
实验三、土壤速效钾的测定
实验四、土壤有效磷 +、
4
NO3 - 、NO2 -)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮 转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
NH2-CH2-COOH+3H2SO4—NH3+2CO2 f +3SO2 f +4H2O
2NH3+ H2SO4—(N H4) 2 SO4
2CuSO4+C—Cu2SO4+ CO2f+SO2f
Cu2SO4+ 2H2SO4—2CuSO4+SO2f+2H2Of
Se+ H2SO4—H2SeO3+2SO2f+2H2Of
H2SeO3—SeO2+ H2Of
C+ SeO2—Se+CO2f
加入硫酸钾是为了提高硫酸的沸点,加快反应速度。上述反应如此循环,直至样品消化完全。
注意:加热的温度不能过高,时间不能过久,否则会使氨受到损失。
(N H4) 2 SO4+ H2SeO3— (N H4) 2 SeO3+H2SO4
(N H4) 2 SeO3—9 H2O+2 NH3f+3Se+N2f
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以 ***红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出 分析样品中的含氮全量。
三、试剂:
1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
2、。
3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,。(按体积比100: 加入混合指示剂)
5、混合指示剂:***,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠 或盐酸调节使之呈淡紫色,。
6、:,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物 质标定之。
五、操作步骤
1、消煮:,移入干燥的消化管中, 。用注射器加入5ml浓硫酸, 左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸 收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断, 当接受液变篮后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定:。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。
六、计算:
土壤含氮量(%)=(V-V0)*N**100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
N-盐酸标准溶液的当量浓度。
W-土壤样品重,go
-氮的毫克当量。
注:盐酸溶液的标定
间接标定法:
(1)基准物质的称取与溶解:将分析纯的邻苯二甲酸氢钾于100-105℃的烘箱内烘1h,用差 ,共取三份,分别置250ml三角瓶中,加水50ml溶解。
(2) ,,溶于50ml水中,待标。
(3)NaOH溶液的标定:给装有邻苯二甲酸氢钾的三角瓶中滴两滴酚酞指示剂,用NaOH溶 液滴定至微红色,半分钟颜色不消失即到终点。根据NaOH的用量计算其准确的当量浓度, %以内。
N =W*1000/(E*V )
NNa0H 氢氧化钠溶液的当量浓度;
W H 基准物质的重量(g);
E____基准物质的充当量(g);
VNa0H 消耗氢氧化钠溶液的体积(ml)。
(4)HCl溶液的标定:准确取被标定的盐酸溶液25ml,共3份,置于250ml三角瓶中,加 酚酞指示剂两滴,用NaOH溶液滴定至微红色,半分钟不褪色即可。根据氢氧化钠的用量计 算盐酸溶液的准确当量浓度,%以内。
NHCl= NNaOH * VNaOH /VHCl
直接标定法:
(1)基准物质的称取与溶解:用差减法准确称取 左右的优级纯硼砂(四硼酸钠: Na2B4O7-1