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乙酸钠国标检测法.doc

文档介绍

文档介绍:乙酸钠浓度的测定方法
1、仪器
全玻璃回流装置 。 如取水样在 30mL 以上 , 用 500mL
加热装置 ( 电炉) 。
5mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

全玻璃回
乙酸钠浓度的测定方法
1、仪器
全玻璃回流装置 。 如取水样在 30mL 以上 , 用 500mL
加热装置 ( 电炉) 。
5mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

全玻璃回流 装置。
2、试剂
乙酸钠标准溶液 (1g/L): 准确称取 分析纯乙酸钠 , 置于 1000ML 容量瓶中 , 用蒸馏水加
至刻度、摇匀 ( 此溶液 COD 浓度应为 680mg/L) 。
***钾标准溶液 L) : 称取预先在 120 度烘干 2 小时的基 准或优质纯***钾 溶于
水中 , 移入 1000mL 容量瓶内 , 稀释至标线 , 摇匀。
试亚铁灵指示液 : 称取 邻菲罗啉 (C 12H 8N 2. H 2O ) 、 硫酸 亚铁 (FeSO 2O ) 溶于
水中 , 稀释至 100mL , 贮于棕色瓶内。
硫酸 - 硫酸银溶液 : 于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1 — 2 天, 不时摇动使
其溶解。
硫酸亚铁铵标准化溶液 [c(NH4)2Fe(SO4) 2O 约等于 L]: 称取
硫酸亚铁铵溶于水中 , 边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸 , 冷却后移入 1000mL 容量瓶中

,
加水稀释至标线 , 摇匀。临用前 , 用***钾标准溶液标定。
标定方法 : 准确吸取 ***钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中 , 加水 稀释至 110mL 左右 , 缓慢加入 30mL 浓硫酸 , 混匀。冷却后 , 加入 3 滴试亚铁 灵指示液 ( 约 ) , 用硫酸亚铁铵溶液滴定 , 溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=· /V
式中 c —— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 , mol/L; V —— 硫酸亚铁铵标准溶液的用量 , ml 。
3、实验步骤
空白 : 取 蒸馏水置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中 , 准确加入 、 L 浓度的***钾溶
液及数粒小玻璃珠或沸石 , 连接磨口回流冷凝管 , 从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸 - 硫酸
银溶液 , 轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀 , 加热回流 2h ( 自开始沸腾时记时 ) 。
取 乙酸钠标准溶液置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中 , 准确加入 、 L 浓度的***
钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石 , 连接磨口 回流冷凝管 , 从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸
硫酸银溶液 , 轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀 , 加热回流 2h ( 自开始沸腾时记时 ) 。
取 配好的乙酸钠待测定样 , 置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中 , 准确加入 、 L 浓度的***钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石

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