实验环己酮的制备.pdf

文档介绍：实验十八 环己***的制备
一、 实验目的
1、掌握氧化法制备环已***的原理和方法。
2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。
Liq -31.
环己***
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四、实验装置









五、实验步骤
1、铬酸溶液配制：将 溶于 60 mL 水中，在搅拌下慢慢加入 9 mL98%浓
硫酸，得一橙红色溶液，冷却至 0℃以下备用。
2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入 （）环己醇和 25 mL ***，摇匀且
冷却至 0℃。开动搅拌，将冷却至 0℃的 50mL 铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温
度在 55～60℃之间继续搅拌 20min 后，加入 的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。3、分离：将反应混合物用 NaCl 饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层***萃取两次（每一次
），将 3 次的醚层合并，用 5%Na2CO3 溶液洗涤 1 次，然后用 4× 水洗涤。
用无水 Na2SO4 干燥，过滤到烧瓶中。
4、提纯：用 50-550C 蒸去***。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集 152~155℃馏分。
5、称重、计算产率。测折光率。
纯环己***为无色透明液体，沸点 ℃，相对密度 d ，折光率 n 。
4 D
六、注意事项
1、浓 H SO 的滴加要缓慢，注意冷却。
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2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，
温度过低反应困难，过高到反应副 增多。
3、在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清其界线，可加少量***或水，则易看清。
4、乙